原位【2＋3】环合成法制备四唑化合物、结构及荧光性质.pdfVIP

第 30卷第 7期 无 机 化 学 学 报 Vo1．30No．7 2014年 7月 CHINESEJ0URNALOFIN0RGANIC CHEMISTRY 1621．1628 原位 2【+3】环合成法制备四唑化合物、结构及荧光性质 谭育慧 熊剑波 黄 琚 高继兴 徐 庆 于银梅 王 艳 杨 斌 舒 庆 唐云志 (江西理工大学冶金与化学工程学院，赣州 341000) 摘要 ：利用氰基吡啶f4．氰基吡啶和 3．氰基吡啶)与稀土硝酸盐作用fLn=Nd，Eu，Yb)，通过原位 2『+31环加成反应合成得到了4个 稀土四唑离子型化合物 ，Ln(H20)8·3(p—TPD)·2(P—HTPD)·7H20)，(Ln=Nd(1)，Eu(2)，Yb(3))，p-TPD=4一tetrazoylpyridine，p-HTPD= protonated4-tetrazoylpyridine)以及 Ln(H20)8·3(m．TPD)·6H20(m—TPD=3．tetrazoylpyridine，Ln=Yb(4))。X一射线单晶结构分析显示，在 配合物 1-4中，稀土金属离子与配体分别处于不 同的两层 ，L『n(H0)813+结构单元与p-TPD以及水分子通过氢键作用形成阳离子 层fA层)，同时p-TPD与p-HTPD通过7r一7r堆积与氢键作用形成阴离子层(B层)。固态荧光分析表明，配合物 l，2，4在 405、400、 494nm处出现了最大强度的发射峰值 ；而配合物 3在 618、592及 462nm出现了最大强度的发射峰值。热重分析表明配合物 1~4在70120oC范围内有 1个失重 ．而在 180～220℃范围内配合物开始分解 。 关键词：四唑化合物 ；镧系元素 ；荧光性质 ；晶体结构 中图分类号：O614．33 文献标识码：A 文章编号：1001—4861(2014)07—1621—08 DoI：10．11862／CJIC．2014．241 A FamilyofTetrazoleCompoundsFormedThroughinsitu 2【+3】TetrazoleLigand Synthesis，StructuresandFluorescentProperties TANYu-Hui XIONGJian-Bo HUANGJun GAOJi—Xing XUQing YUYin—Mei WANGYan YANGBin SHUQing TANGYun-Zhi (SchoolofMetallurgyandChemicalE，neering,JiangxiUniversityofSciencenadTechnology,Gnazhou,Jinagxi341000，China) Abstract：Hydrothermalreactionof4．cyanopyrine for3．cyanopridine1andNaN inthepresenceofLewisacid lanthanidenitrate(Ln=Nd，Er，Yb)offersaserialofinterestingioniccompoundsLn(H20)8·3(p—TPD)2·(p-HTPD)· 7H20)，(Ln=Nd(1)，Eu(2)，Yb(3))P—TPD=4一tetrazoy1pyridine，P—HTPD=protonated4一tetrazoy1pyridine)andLn(H2O)8· 3(m—TPD)6‘H20(nt—TPD=3-tetrazoylpyridine，Ln=Vb(4))．Single—crystalX-raystructuredeterminationshowsthat allthecompounds1—3exhibitionielayerstructureinwhich theverticalspreadp-TPD groupsandthecentral metalcation[Ln(H20)8]¨consturctedthecationiclayer(Alayer)throughthehydrogenbondsamongt