聚合硫酸铁检测方法.doc

聚合硫酸铁的检测方法? 本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸（包括硫酸酸洗废酸）为原料制得的液体聚合硫酸铁。该产品作为净水剂，可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、污泥的处理。 GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6678化工产品采样总则 GB 6682实验室用水规格 外观：红褐色液体，无沉淀。 聚合硫酸铁应符合表1要求 1,性能指标：符合中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁》（GB14591-2006） 项 目 指 标 GB14591-2006（Ⅱ） 本产品 全铁含量 , % , ≥ 19 19.5 还原性物质（以 Fe2+计）含量 % , ≤ 0.15 0.01 盐基度 , % 9.0-14.0 14.0 PH （1% 水溶液） 2.0-3.0 2.4 砷（As）含量 , % , ≤ 0.0008 0.0001 铅（Pb） 含量 , % , ≤ 0.0015 0.0001 不溶物含量 , % , ≤ 0.5 0.4 试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB 6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、 GB 603之规定制备。 .1密度的测定（密度计法) 4.1.1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 4.1.2仪器、设备 4.1.2.1密度计：刻度值为0.001g/cm 4.1.2.2恒温水浴：可控制温度20±l； 4.1.2.3温度计：分度值为1； 4.1.2.4量筒：250～500mL。 4.1.3测定步骤 将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于20±1的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20试样的密度。 4.2全铁含量的测定 4.2.1重铬酸钾法 4.2.1.1方法提要 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为：2FeSUP3+/SUP+SnSUP2+/SUP=2FeSUP2+/SUP+SnSUP4+/SUP SnClSUB2/SUB+2HgClSUB2/SUB=SnClSUB4/SUB+HgSUB2/SUBClSUB2/SUB 6FeSUP2+/SUP+CrSUB2/SUBOSUB7/SUBSUP2-/SUP+14HSUP+/SUP=6FeSUP3+/SUP+2CrSUP3+/SUP+7HSUB2/SUBO 4.2.1.2试剂和溶液 a氯化亚锡（GB 638）溶液：250g/L盐酸溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸（GB 622），冷却后稀释到100 mL，保存于棕色瓶中，加入高纯锡粒数颗。 b.盐酸（GE 622）溶液：l＋l溶液； c.氯化汞（HG 3－1068）饱和溶液； d.硫一磷混酸；将150mL硫酸（GB 625），溶于500mL水中，再加150mL磷酸（GB 1282），然后稀释到1000ml。 e.重铬酸钾（GB 642）标准滴定溶液：c(1/6KSUB2/SUBCrSUB2/SUBOSUB7/SUB)=0.1mol/L； f.二苯胺磺酸钠（HG 3－621）溶液：5g/L。 4.2.1.3分析步骤 称取约1.5g试样，精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中，加水 20mL，加盐酸溶液（4.2.1.2.b）20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液（4.2.1.2.a）至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却，加氯化汞溶液（4.2.1.2.c）5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL，二苯胺磺酸钠指示液（4.2.1.2.f）4～5滴，用重铬酸钾标准滴定溶液（4.2.1.2.e）滴定至紫色（30s不褪）即为终点。以质量百分数表示的全铁含量XSUB1/SUB按式(1)计算 XSUB1/SUB=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1) 式中：V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶夜的体积，ml； c--重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；???????? m--试样的质量，g； 0.05585――与1.00mL重络酸钾的标准滴定溶液（c（1/6KSUB2/SUBCrSUB2 /SUBOSUB7/SUB）=1.000mol／L〕相当的，以克表示的铁的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.2.2三氯化钛法 4.2.2