大孔树脂SPE_RP_HPLC检测大枣中的cAMP.pdf

※分析检验 食品科学 2005, Vol. 26, No. 12 179 大孔树脂SPE－RP-HPLC检测大枣中的cAMP 徐 涛，潘 见，袁传勋，金日生，开桂青 (合肥工业大学 农产品生物化工教育部重点实验室，安徽 合肥 230069) 摘 要：目的：建立测定大枣中环磷酸腺苷成分的反相高效液相色谱方法。 方法： 市售大枣切碎用20%乙醇水 提取，pH与有机溶剂协同作用下经过大孔树脂梯度分离纯化环磷酸腺苷。采用Waters Xterra RP18色谱柱(150mm × 3.9mm，5μm)；流动相为甲醇－(0. 050mol/L磷酸二氢钠溶液)(10:90)系统；柱温为(30±1)℃；流速为1.0ml/ min；检测波长为254nm。 结果： 环磷酸腺苷与其它组分的色谱峰得到基线分离。环磷酸腺苷的线性范围在0.08～ 0.8μg之间，相关系数r = 0.9999。加样平均回收率为100.04%，环磷酸腺苷的相对标准偏差为1.21%(n=6)。最 低检测限为0.5ng。结论：本方法分离效果好，快捷准确，灵敏度高，重复性好，可作为评价大枣及其制品的参 考依据。 关键词：环磷酸腺苷；大孔树脂；纯化；检测；高效液相色谱法 Determination ofZiziphus JujubacAMP in XU Tao，PAN Jian，YUAN Chuan-xun，JIN Ri-sheng，KAI Gui-qing Abstract：Objective：To develop a method for determination of cAMP inZiziphus Jujuba by RP-HPLC. Method:Ziziphus Jujuba × 3.9mm，5μm) and a mobile phase of methanol-0.050mol/L KH2PO4 ±1)℃. The detection wavelength was 254nm.： Results ingredient. cAMP had good linearity in the range of 0.08μg to 0.8μ Key words：cAMP；micro porous resins；purification；determination；HPLC 中图分类号：R151.3 文献标识码：A 文章编号： [4] 大枣(Ziziphus Jujuba)是鼠李科(Rhamnacene)枣属植 的吞噬活力，提高机体免疫细胞的防御功能 。 [5,6] 物枣树(Ziziphus Jujuba Mill.)的成熟果实，原产于中国 关于cAMP的测定有相关报道 ，大枣中cAMP的 [1] 反相高效液相色谱检测方法未见报道。 。传统中医理论和现代研究表明，大枣有补中益气、 [2] N 养血安神的作用 。大枣营养十分丰富，环磷酸腺苷是 [2] NH2 N 已知植物中含量中最高的 。环磷酸腺苷(Adenosine 3, 5-cyclic monophosphate, cAMP)是第一个发现的第二信