超高压液相色谱质谱联用法同时测定牛肝中七种磺胺类药物.pdf

第 28 卷第 2 期 分析试验室 Vol . 28. No . 2 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2009 年 2 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2009 - 2 超高压液相色谱质谱联用法 同时测定牛肝中七种磺胺类药物 1 2 2 3 金 　明 , 周 　围 , 刘红卫 , 魏善明 ( 1. 甘肃农业大学食品科学与工程学院 , 兰州 730070 ; 2 . 甘肃省出入境检验检疫局 , 兰州 730020 ; 3 . 西北师范大学地理与环境科学学院 , 兰州 730070) 摘 　要 : 建立了牛肝中7 种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测 定方法 。样品经乙腈提取后经过MCX 阳离子交换小柱净化后 , 利用超高压液相 色谱进行检测 。方法检 出限为 002 μ gg 。7 种磺胺类药物 的加标 回收率为 706 %～1125 % ( 添加水平为 002 , 005 , 01 , 02 μ ) gg , 相对标准偏差为 26 %～143 % 。同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法 , 能够满足国际上对 药物残留的要求 。 关键词 : 超高压液相色谱质谱联用 ; 固相萃取 ; 磺胺类药物 ; 牛肝 ( ) 中图分类号 : O657 . 63 　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 2009 0201605 ( ) ( ) 　　磺胺类药物 sulfonamides , SAs 是指具有对氨 但是未见有超高压液相色谱 UPLC 法和超高压液 ( ) 基苯磺酰胺结构的一类传统的人工合成抗菌药物 相色谱质谱联用 UPLCMSMS 法 的相关报道 。 的总称 。具有的对氨基苯磺酰胺结构 , 与对氨基 UPLC 技术是近两年来在 HPLC 技术的基础上新发 ( ) 苯甲酸 PBPA 相似 , 二者竞争二氢叶酸合成酶 , 展起来的更加分离高效的液相色谱技术 , 液相色 抑制细菌二氢叶酸的合成 , 影响细菌核酸的生成 , 谱 30 年的发展史就是颗粒技术的发展史 。颗粒度 进而阻止了细菌的生长繁殖 。磺胺类药物抗菌谱 的改变直接影响到柱效 , 从而对分离结果产生直