HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质.pdf

476 中国药事 2011年第25卷第 5期 HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质 杨晓莉，李 辉，李 翠 (陕西省食品药品检验所，西安 710061) 摘要 ： 目的 建立高效液相色谱 法测定盐酸伊伐布雷定及其 片剂 中有关物质 的方法。方法 采用 CHIRALPAK~AD-H 手性柱，流动相为正己烷一异丙醇 (0．1 三 乙胺) (6O：40)，检测波长为 286nm， 柱温为25℃，流速为 0．8mI ·min ，对R_盐酸伊伐布雷定进行分析；采用 KromasilC18柱，流动相为 乙腈一pH7．6磷酸盐缓冲液 (30：7O～4O：6O)梯度洗脱，检测波长为 220nm，柱温为 25℃，流速为 1．0mL ·min-，对其他有关物质进行分析。结果 R一异构体测定中，检测限为2．12ng，定量限为20ng，精 密度 RSD为 1．]1 (n一6)，重复性试验与样品测试均未检 出Rr异构体 ；其他有关物质测定中，系统适 用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为 1．91，主峰与杂质 A、杂质 B、杂质 C达到基线分离，专 属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0．62 。结论 该方法准确、可靠、简便，适用于测定盐酸伊 伐布雷定片的质量控制。 关键词： 盐酸伊伐布雷定片 有关物质；高效液相色谱法 中囤分类号；R917；R943．3 文献标识码 ：A 文章编号：1002—7777(2011)05—0476—05 DeterminationoftheRelatedSubstancesinIvabradineHydrochlorideand ItsTabletsbyHPLC YangXiaoli。IiHUiandIiCui(ShanxiInstituteforFoodandDrugControl，Xian710061) ABsTltACT： objectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationoftherelatedsubstancesin IvabradineHydrochlorideandIvabradineHydrochlorideTablets．MethodsThemethodforanalysisofthe relatedsubstanceof1 ivabradinehydrochloridewasasfollowed．ThechiralhplccolumnCHIRAIPAK~ AD-H wasused．Themobilephaseconsistedofn-hexaneandisopropanol(0．1 triethylamine)(60：40)． Thedetectivewavelengthwassetat286nm andthecolumntemperaturewas25℃ ．Theflow ratewas 0．8mL ·min ．Themethodforanalysisoftheotherrelatedsubstanceswasasfollowed．TheKromasil C18columnwasused．Themobilephaseconsistedofacetonitrile-(pH 7．6)bufferphosphate(30：70--40： 60)withgradientelution．Theflow ratewas1．0mL ·min ．Thedetectivewavelengthwassetat220nm and the column temperature was 25℃ ． Results In determination of R_isomerizes of Ivabradine Hydroehloride，thelimitofdetectionwas2．12ng，thelimitofquantitationwas20ng，RSD一1．1l (7z： 6)，andR—isomerizesintherepeatabilityandthedeterminationtestswasnotdetected．Indeterminationof theotherrelatedsubstances．theresolutionofimpuritieswaswel1in thesystem test．Theresolutionof ivabradinepeakandadjacentimpuritypeakwas1．91．Themain