液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体.pdf

2322011，C01．32，No．10 食品科学 ※分析检测 液相色谱一串联质谱法同时测定蜂蜜中4种 四环素族抗生素及其3种差向异构体 “ 刘蓉蓉·。：，吴黎明：，周金慧z，曾明华1．． (1．安徽农业大学动物科技学院，安徽合肥 230036；2．中国农业科学院蜜蜂研究所，北京100093) 摘要：采用液相色谱．质谱联用技术，建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。 蜂蜜样品中残留的药物用EDTA．Mcllvaine缓冲液提取，提取液依次经OASISHLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富 集、净化后，用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤，用流动相甲酸水．乙腈梯度分离，电喷雾．串联质谱进行 测定。在多反应监测模式下，22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10～500pg／kg添加范围内， 回收率均在64．9％～91．O％之间，相对标准偏差(RSD)不大于lO．5％。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素 的检测限为lug／kg，金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2g／kg。本方法灵敏、可靠，可用于蜂蜜中7种 四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。 关键词：液相色谱-串联质谱法；蜂蜜；四环素类抗生素；差向异构体 with MS SimultaneousDeterminationof4 and3 in HPLC Tandem TetracyclinesEpimersHoneyby Coupled LIU Jin—hui2，ZENG Rong-ron91”，WULi—min92，ZHOU Ming-hual·’ ofAnimalScienceand (1．School 230036，China； Technology，AnhuiAgriculturalUniversity，Hefei 2．BeeResearch of AgriculturalSciences。Beijing100093，China) Institute，a】ine∞Academy Abstract：Amethodforsimultaneousdeterminationof4 and in was 3 teUacyclinesepiIIlershoneysamplesdevelopedbyhigh performancefiquid withtandem residuesin Wereextracted chromatographycoupled n盥嘲spcc[IO恻．Thehoneysamples by EDTA-Mcllvaine condensedOASIS andweak buffer,and balance(HLB)column cleaned叩andby hydrophilic—liphoph