HPLC法同时测定布洛芬注射液中的13种有关物质.pdf

第 13 卷 第 6 期 中 国 药 剂 学 杂 志 Vol. 13 No.6 2 0 1 5 年 1 1 月 Chinese Journal of Pharmaceutics Nov. 2015 p.196 文章编号： （2015 ）06 –0196 –09 DOI:10.14146/ki.cjp.2015.06.002 HPLC 法同时测定布洛芬注射液中的 13 种有关物质 1 1 1,2 1,2 1 1* 郝晓丽 ，刘小云 ，马攀勤 ，马永付 ，孙志苏 ，孙 进 （1. 沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016 ；2. 宁夏康亚药业有限公司，宁夏 银川 750002 ） 摘要：目的 建立HPLC法同时测定布洛芬注射液中的 13 种有关物质。方法 以COSMOSIL C18 - AR Ⅱ（150 mm × 4.6 mm，5 μm ）为色谱柱；以磷酸溶液为流动相A ，乙腈为流动相B ，进行梯 -1 。结果 在选定的色谱条件下， 度洗脱；检测波长为 214 nm ；柱温为30 ℃；流速为 1.0 mL·min 布洛芬主峰与各杂质峰和辅料峰均可基线分离，有关物质的检查结果均在限度范围内。结论 该方法简便、快速、准确、可靠，可为布洛芬注射液质量标准的建立提供参考依据。 关键词：药剂学；有关物质；高效液相色谱法；布洛芬；注射液 中图分类号：R 94 文献标志码：A 布洛芬注射液是由美国Cumberland公司研制，并于 2009 年由美国FDA批准上市，成为世界上首 [1] [2] 个治疗疼痛和发热的布洛芬静脉注射液 。其用于抗炎、发热和轻度至中度疼痛的治疗 ，也可作为 阿片类镇痛药的辅助药物治疗中度至重度疼痛，适用于需要住院治疗且无法采用口服药物医治的患 者。布洛芬原料药中已报道的杂质有 18 种[3-4]，但对这些杂质同时分离测定的文献并不多[5-9] 。本文 作者参照《英国药典》2013 年版和《欧洲药典》8.0 版收录的布洛芬原料药有关物质检查方法，建 立了一种简便、迅速、灵敏、可靠的HPLC法，用于同时测定杂质A 、B 、D 、E 、G、H 、I、J 、K 、 L 、N 、Q和R ，且该方法适用于布洛芬原料药和注射液中有关物质的检查。布洛芬的化学结构式见 图 1。 H CH3 COOH Fig. 1 Structures of ibuprofen (IBU) 图 1 布洛芬的化学结构式 1 仪器与材料 Hitachi D-2000 高效液相色谱仪（配有 L–2400 UV 检测器、L–2300 柱温箱、L–2200 自动进样 器、L-2130 泵和 D–2000 Elite 色谱工作站，日本 Hitachi 公司），Hitachi Chromaster 高效液相色谱仪 （配有5340 光二极管阵列检测器、5310 柱温箱、5210 自动进样器、5110 泵和 Chromaster 色谱工作 站，日本 Hitachi 公司），BT 25 S 电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）。 布洛芬（含量质量分数为 98.8%，批号为 100179-201105 ，中国食品药品检定研究院），杂质A 、 B 、D 、E 、G、H 、I、J 、K 、L 、N 、Q 和 R （含量质量分数分别为98.9%、95.8%、99.7%、99.3%、 收稿日期：2015-03-30