基于超高效液相色谱_串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定_吴刚.pdf

DOI:10.13475/j.fzxb.2012.01.014 第33 卷 第 1 期 纺 织 学 报 Vol ． 33 ，No ． 1 20 12 年 1 月 Journal of Textile Research Jan ． ，20 12 文章编号:0253 -972 1 (20 12)0 1-0096 -06 基于超高效液相色谱 串联质谱法的纺织品中 7 种尼泊金酯类防腐剂测定 1 ，2 1 1 3 1 1 2 吴 刚 ，赵珊红 ，吴俭俭 ，董锁拽 ，郭方龙 ，王力君 ，叶庆富 (1. 浙江省检验检疫科学技术研究院，浙江杭州 3 100 15 ;2. 浙江大学原子核农业科学研究所，浙江杭州 3 10029 ; 3. 浙江出入境检验检疫局丝类检测中心，浙江杭州 3 100 12 ) 摘 要 利用超高效液相色谱 串联四极杆质谱(UPLC-MS / MS)联用技术，建立一种能在7 min 内快速分离和测定 纺织品中7 种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩，甲醇-水(体积比为1∶ 1)溶解，采用Acquity UPLC  BEH C18 液相色谱柱，以甲醇 水溶液为流动相，梯度洗脱，电喷雾负离子模式电离，多反应监测模式检测，外标法 定量。该方法检出限(LOD )为4 ～ 12 μg / kg ; 在0. 1 ～ 1. 0 μg / mL 范围内线性关系良好，添加量分别为 0. 5 、1. 0 、 3. 0 mg / kg 时，添加回收率范围为(76. 09 ± 4 . 92 )% ～ (106. 65 ± 4 . 90 )% ，相对标准偏差为4 . 60 % ～ 14 . 88% 。 关键词 超高效液相色谱 串联质谱; 尼泊金酯; 纺织品; 检测 中图分类号:TS 10 1. 9 14 文献标志码:A Determination of 7 nipagin esters in textiles by ultrahigh performance liquid chromatography in combination with mass spectrometry WU Gang1 ，2 ，ZHAO Shanhong1 ，WU Jianjian1 ，DONG Shuozhuai3 ， GUO Fanglong1 ，WANG Lijun1 ，YE Qingfu2 (1. Zhej iang A cademy of Science and Technology f or Insp ection ＆ Quarantine ，Hangzhou ，Zhej iang 3 100 15 ，China ; 2. Institute of Nuclear Agricultural Sciences ，Zhej iang University ，Hangzhou