测定护肝片木脂素的含量(修改).doc

HPLC同时测定护肝片中3种木脂素的含量 赵群涛，张红伟， （信阳市食品药品检验所，河南 信阳 464000） 摘要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法：比较不同溶剂索氏提取、超声提取、回流提取方法的提取效率，采用HPLC法直接测定Angilent Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm），流动相为甲醇-水，梯度洗脱，检测波长250 nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.088～1.752 μg0.9993)、0.062～1.240 μg0.9993)、0.059～1.176 μg0.9992)范围内有良好的线性关系。平均回收率（n= 5）分别为％,.2％,9.6％;RSD分别为％，％，％。结论：该方法简便、快捷、准确，能同时测定3种木脂素的含量。 关键词 高效液相色谱法；护肝片；五味子；木脂素 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： HPLC simultaneous determination of three lignans in Hugan tablets ZHAO Qun–tao1,ZHANG Hong–wei1, YANG Jun-jie2 （Xinyang Institute for Food and Drug Control,Xinyang 464000,China； 2. Xinyang Agricultural College ，Xinyang 464000，China) Absrtact Objective:To establish an HPLC method for simultane determination of schizandrin, deoxyschizandrin and γ-schisandrin in Hugan tablets. Methords: The sample was extracted with different solvents through soxhlet, ultrasonic and reflax, then filtered and determined by RP-HPLC. Anginlet Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm, 5 μm)column was adopted; The mobile phase consisted of methanol-water with gradient elution at 250 nm.Results: The linear ranges of schizandrin, deoxyschizandrin and γ-schisandrin were 0.088-1.752μg(r=0.9993),0.062-1.240 μg(r=0.9993)and 0.059-1.176μg(r=0.9992),respectively.The average recoveries(n=5) were 100.6%(RSD=1.3%), 101.2% (RSD= 1.7%), and 99.6%(RSD=1.1%), respectively.Conclusion:The method is simple,rapid,and can be used for the determination of three lignans in Hugan tablets. Key words: HPLC,Hugan tablets ,Schisandra chinensis, lignan 护肝片处方由柴胡、五味子等组成，1995年版至2010年版中国药典均予以收载，具疏肝理气、健脾消食的功效和降低转氨酶等作用[1]。现代方中五味子所含五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素等多种木脂素类化合物是其降低转氨酶的主要有效成分，尤以五味子乙素明显[]。2010年版中国药典[1]和[4～6]多是1种或2种成分，木脂素本以五味子醇甲[]和护肝作用最强的五味子乙素指标提取方法，建立了HPLC同时测定护肝片中3种木脂素成分含量的方法，为控制护肝片的质量提供参考。1 仪器与试药 Angilent 1200 型高效液相色谱仪，Shimadzu LC–10A 可见紫外分光光度计，Precisa 92 SM–202DA 电2010C360005 子天平，AS5150A超声波清洗器。五味子醇甲（110857–200709）、五味子甲素（110764–200408）、五味子乙素（110765–200508）对照品均购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈为天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯；其他试剂均为