高效液相色谱法测定蔬菜中敌敌畏.doc

本科生毕业论文 高效液相色谱测定蔬菜中敌敌畏 High performance liquid chromatographic determination of DDVP in vegetable 学生姓名 陈德豪 所在专业 食品质量与安全 所在班级 食检1091 申请学位 工学学士 指导教师 王雅玲 职称 教授 副指导教师 孙力军 职称 教授 答辩时间 年 月 日 目 录 摘 要 2 abstract 2 1 实验材料 4 1.1 仪器 4 1.2 试剂与材料 4 2 试验方法 4 2.1 色谱条件的选择 4 2.2 样品处理 4 2.4 配置标准混溶液 5 2.5 最低检测限试验 5 2.6 线性关系考察 5 2.7 精密度试验 5 2.8 精确度(回收率)试验 5 2.9 样品测定 6 3 结果与讨论 7 3.1 检测波长的选择 7 3.2 流动相的选择 7 3.3 （） 7 4 结论 7 参考文献 8 摘 要 目的:建立敌敌畏在蔬菜中的残留量的反相高效液相色谱(RP-H PLC)分析方法。方法:用HypersilC18柱(120A,5μm,4.6mm×300mm)色谱柱,以甲醇:水（70:30,V/V）作为流动相、波长为210nm、流速为1.0 mL/min等梯度洗脱条件下检测。结果:敌敌畏在0.13～12.0mg/L范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.113mg/L,添加平均回收率为89.9%,RSD 为1.87%。结论:RP-HPLC法简单、可靠,可应用于蔬菜中敌敌畏的残留量的检测。 关键词：高效液相色谱;有机磷农药;敌敌畏;蔬菜;检测 ABSTRACT Objective:Establishment of dichlorvos residues in vegetables by reversed phase high performance liquid chromatography ( RP-H PLC ) analysis method.Method :Using HypersilC18 column (120A,5μm,4.6mm×300mm ) chromatographic column,Methanol:water (70: 30, V/V ) as mobile phase, wavelength was 210 nm, the flow rate was 1 mL/min gradient elution condition detection. Result:Dichlorvos in the range of 0.13 ~ 12.0mg/L showed a good linear relationship, the detection limit is 0.113mg/L, add the average rate of recovery is 89.9%, RSD is 1.87%. Conclusion:The RP-HPLC method is simple, reliable, and can be applied to DDVP in vegetable residues detection. Key words: high performance liquid chromatography;Organic phosphorus pesticide;dichlorvos;vegetables; detection 有机磷农药（organophosphrous pesticides，OPPs）绝大多数属于磷酸酯类、硫代磷酸酯类以及二硫代磷酸酯类，少数属于膦酸酯、磷酸酪胺和硫代磷酰胺酯类。有机磷农药具有广谱、高效、品种多、半衰期短、残毒低等优点，广泛应用于农业、工业、医药等领域，成为世界范围内使用最为广泛的一类杀虫剂。研究表明：施用农药后，有80％～90％的农药未作用于靶标作物上，而是散落到土壤、水和大气中；而农药的分解需要一定的时间，在此期间，残留的农药可通过农作物的根和叶转移到农作物体内。如果这样的农作物被食用，将影响人类健康。虽然有机磷农药属非持久性农药，但其大量使用必然会对环境产生负面影响。因此，建立有效的有机磷农药残留量检测技术及其标准物质的制备技术具有重要意义。特别是近几年农药残留量过高引起的食物中毒的发生率呈逐渐上升趋势。因此,蔬菜中的有机磷农药污染日益引起人们的重视。 敌敌畏又名DDVP，学名O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯，有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7Cl2O4P。一种有机磷杀虫剂，工业产品均为无色至浅棕色液体，纯品沸点74℃（在133.322Pa下）挥发性大，室温下在水中溶解度1%，煤油中