药物化学复习精华.doc

药典内容：凡例、正文、附录、索引 中国药典Ch.P 1、历程 1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005,2010年共9版，现行2010版。分为三部：中药、化药、生物制品 药典缩写：美国药典:USP 英国药典：BP 日本药典：JP 美国副药典：NF 英国副药典：BPC 中国药典Ch.P 药物鉴别方法 --- 光谱法：红外光谱、紫外光谱 色谱法：TLC,LC,GC 化学反应：沉淀反应、显色反应 (5)微溶[1g(mL)/ /100~1000mL] (6)极微溶[1g(mL)/1k~10kmL] (7)几乎不溶或不溶[1g(mL)/10kmL] 吸光系数 ----- 吸光物质在一定波长处，单位浓度及单位厚度时的吸光度。 光谱法：红外光谱、紫外光谱 药物鉴别方法 ----- 色谱法：TLC,LC,GC 化学反应：沉淀反应、显色反应 杂质限量控制方法 1，定量测定 ,2， 限量检查法： 对照法 灵敏度法 比较法 杂质限量 ------ 对于药物中的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质。药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质的限量。 铁盐检查法加盐酸的作用： （1）防止Fe3+水解，避免磷酸盐、醋酸盐、砷酸盐等弱酸盐干扰，使红色最深。 硫代乙酰胺法 1原理 ：对照法 硫代乙酰胺在酸性条件下水解,产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中的重金属是否符合限量规定。 砷盐检查法（古蔡氏法） 药典规定醋酸铅棉花装量、高度和要求是什么？ 答案：60mg、60~80mm，干燥、松紧适宜。 恒重：连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下。 酸碱度检查法 ----- 检查药物中酸碱性杂质，防止其酸碱污染或变质 澄清度检查法目的 ----- 检查药品溶液中的 微量不溶性 杂质。 溶液颜色检查法 ----- (生产与储存过程中有色杂质) 炽灼残渣检查法 ----- (检查非挥发性无机杂质) 药物分析方法验证内容： 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性 有效位数确定：1）数据中的倍数或分数，可视为无限多位有效数字 例 2.53÷3 +11.352 ÷2 ------3和2 2）pH、logK等数值的有效位数取决于小数部分数字的位数。 例 pH=3.02-------2位 3）若数值的首位大于8，有效位数可多取一位 例：9.48----4位 系统误差 ---- （1）方法误差 （2）仪器和试剂误差 （3）操作误差 解决方法 ------ 对照或空白试验 校正仪器 随机误差 ----- 多次平行测定 消除测量中的系统误差 （1）做对照试验 （2）做回收试验 （3）校正仪器 （4）做空白试验 6、滴定分析化学反应具备条件 (A)反应有一定化学计量关系并定量完成。 (B)反应速度要快。 (C)有合适的确定滴定终点的方法。 滴定度： (2)TA/B 消耗每1mL滴定液相当于被测物质的质量.(A是滴定剂，B是被测物) 区分效应：在某溶剂中，几种酸（碱）的强弱能被区分的现象。 HCl、HClO4、HAc在水中或冰醋酸中 均化效应：在某溶剂中，不同强度的酸或碱被均化到溶剂合质子或溶剂离子水平的现象。 HCl、HClO4、HAc在液氨中均化为NH4+ 非水碱量法----在75页 银量法 ： 指示终点的方法 分类: 1铬酸钾指示剂法（Mohr法） 2 铁铵矾指示剂法（Volhard法） 3吸附指示剂法（Fajans法） A、发色团（chromophore) ----- : 能吸收紫外-可见光的基团 ★有机化合物：分子结构中有 n→ π* 或 π→π* 跃迁的基团，跃迁E较低） ▲例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N— B、助色团（auxochrome) --- : 本身紫外吸收弱，但可以使发色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团 ★有机化合物：连有杂原子的饱和基团 ▲例：—OH，—OR，—NH—，—NR2—，—X 二、Lambert - Beer 定律 溶液对光的吸收除与溶液本性有关外，还与入射光波长、溶液浓度、液层厚度及温度等因素有关。 A = e Lc