仪器分析基本知识点.doc

固定相：由层析基质组成，包括固体物质(如吸附剂、离子交换剂)和液体物质(如固定在纤维素或硅胶上的液体)，这些物质能与相关的化合物进行可逆性的吸附、溶解和交换作用。在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。表示被测“量”的实际值与计量器具的示值之间的关系(或特性)曲线。电极与电解质溶液界面上存在的大小相等符号相反的电荷层。是一种电动现象。当一个电场加在一个带电荷的表面（例如pH3的玻璃毛细管的内壁）或者多孔的固体介质（例如土壤）的两端，同时该表面或介质处在电解质溶液中的时候，溶液会以某一固定的速度流动用某种分析方法测定某组分时，能够避免样品中其他共存组分干扰的能力根据物质发射荧光的特性所设计的一类光学法。其原理是某些芳香环、芳香杂环及一些具有长的共轭双键化合物具有发射荧光的特性，其发射荧光的强度和物质浓度呈线性关系。因此可用标准曲线或比例法定量测定药物的浓度。影响荧光强度的因素除分子结构、波长外，还与温度、溶剂、pH值、杂质、杂光有关。属于一种软电离源喷雾离子源,使大质量的有机分子生成带多电荷的离子这是大气压离子化技术。离子受力进入溶液（微滴），之后微滴在强静电场中，被干燥的气体气化，这将使分子分裂，增加电荷浓度，增大带同性电荷离子之间的推斥力，使之超过凝聚力，离子变为气态。原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线化学发光 (ChemiLuminescence ，简称为 CL) 分析法是分子发光光谱分析法中的一类，它主要是依据化学检测体系中待测物浓度与体系的化学发光强度在一定条件下呈线性定量关系的原理，利用仪器对体系化学发光强度的检测，而确定待测物含量的一种痕量分析方法。浓差极化:电极上有电流通过时，电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.柱效高、分析速度快分析时间短样品用量少低耗费用低、简便高效、高选择性、高分辨率、快速和富集、预浓缩样品Gradient elution，它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 答：Gradient elution：梯度洗脱是指在分离过程中逐渐改变溶剂的组成，使溶剂强度从分离开始到结束逐渐增加;使每个被洗脱的色谱峰在流经全柱时，其容量因子(K)能保持或接近最佳值。在色谱法中，对一组复杂的组分能否得到满意的分离，与选择适当的溶剂洗脱有很大的关系，有时使用单一的溶剂不能达到分离，往往需要采用梯度洗脱才能得到满意的结果。所谓梯度洗脱就是将两种或两种以上不同极性但可以互溶的溶剂，随着时间改变使按一定比例混合，以连续改变冲洗液的极性，使复杂组分得到良好的分离。 又称梯度升温。气相色谱柱的温度按照适宜的程序连续地随时间线性或非线性地升高。程序升温既可增进低沸点组分的分离，又改善高沸点组分的峰形和缩短分析时间。HPLC柱要短得多，因此由于柱本身所产生的峰形展宽相对要小些。即，HPLC的展宽多因一些柱外因素引起。这些因素包括：进样系统、连接管道及检测器的死体积。液相色谱进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，进样装置包括两种。1.隔膜注射进样：使用微量注射器进样。装置简单、死体积小。但进样量小且重现性差。2.高压进样阀：目前最常用的为六通阀。由于进样量可由样品管控制，因此进样准确，重复性好使用注意事项:1.过滤样品，确保样品中不含固体颗2.用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品3.合适的进样体积，比如定量环为20ul，进样体积应为0—10ul，或者20ul，进样20ul时注射样品量应至少60ul以上。4.定期清洗进样阀，简述气相色谱电子捕获检测器工作原理与特点。在检测器池体内有一圆筒状 β放射源作为阴极，一个不锈钢棒作为阳极。在此两级间施加一直流或脉冲电压。当载气（一般采用高纯氮）进入检测器时，在放射源发射的 β射线作用下发生电离： N2→N2+ + e生成的正离子和慢速低能量的电子，在恒定电场作用下向极性相反的电极运动，形成恒定的电流即基流。当具有电负性的组分进入检查器时，它俘获了检测器中的电子而产生带负电荷的分子离子并放出能量： AB + e →AB- + E带负电荷的分子离子和载气电离产生的正离子复合成中性化合物，被载气携出检测器外： AB- + N2+ →AB + N2由于被测组分俘获电子，其结果使基流降低，产生负信号而形成倒峰。特点：电子俘获器具有高灵敏度，高选择性，它的选择性是指它只对电负性的物质有响应，电负性越强，灵敏度越高。 简述LC电化学检测器A电导检测器B安培检测器的工作原理和特点A电导检测器：电导检测器的作用原理是根据物质在某些介质中解离后所产生的电导变化来测定解离物质的含量。电导检测器的响应受温度影响