ICP-MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌.pdf

第62卷第4期 有 色 金 属 VoL 62，No．4 1 20 0年11月 NonferrousMetals Nov． 20l 0 ICP—MS法测定铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡和锌 冯先进 (北京矿冶研究总院测试研究所，北京100070) 摘 要：研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP．MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件， 采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰，直接测定其中的杂质元素。测定结果准确、 可靠，铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0．0001％，加标回收率97％一111％。方法的建立为控制铟中杂质元素 提供了检测依据。 关键词：分析化学；铟；等离子体质谱法；标准加入法 中图分类号：0657文献标识码：A 文章编号：1001—0211(2010)04—0136—03 铟是一种显银白略带淡蓝色的稀有金属，具有 测试所用VGPQEXCELL等离子体质谱仪的 熔点低、沸点高、传导性能好及耐磨、耐腐蚀的特性， 工作参数如表1所示。 ‘ 主要用于制造薄膜涂层、合金、电子元器件和半导体 表1 ICP-MS的工作参数 等，铟合金可作反应堆控制棒，能够敏感地检测中子 Tablel WorkconditionsforICP．MS 幅射，可用于登陆舱材料，着陆时不脆化、不开裂。 项目 工作参数 RF功率／W 随着科技的进步，铟的应用领域日趋扩大，目前铟已 冷却气／(L-min“) 作为一种新型的战略资源为世界各国所争夺。金属 辅助气／(L·rain“) 铟的纯度不仅对制造产品的物理性能有很大的影 雾化气／(L·mino) 扫描方式 响，而且对制成的器件的可靠性也有影响。目前，对 测量点 金属铟中杂质的分析方法，一般采用萃取分离基体 测量方式 铟后用原子吸收或分光光度计方法逐个元素测定， 脉冲电压／V 嬲鬻脯，黧圳伽盯鸲峰，冲∞ 其测定步骤都较冗长、繁琐。用ICP—AES法可以测 1．2试剂 定杂质含量稍高的金属铟，而且需采用基体匹配法 所用硝酸为超纯BV-III级，超纯水(电阻率≥ 消除干扰，得到高纯铟基体也比较困难H1。也有采 18．2MQ)由Mili-Q装置处理而得。 用萃淋树脂分离ICP．MS测定铟中杂质元素的报 混合标准溶液：分别移取1．OOmL标准贮存溶 道旧。，但需用2次洗脱，所用试剂较多，易引进杂质， 操作复杂。 (1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL分别 以硝酸溶解试料，在稀酸介质中，用ICP．MS法 含铝、镍、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅各10．00¨g。 采用标准加入法和在线加