预浓缩测量的校正方法比较.pdf

第10 届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海 2004 ）（ 制作） 1 预浓缩测量的校正方法比较 蒙冰君 陈朝晖 刘刚 （北大城环系） (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室） 在痕量的阳离子测量中，存在很多困难，其中较突出的问题是响应信号小，标准溶液难 以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法，利用瑞士万通 公司的792 离子色谱仪，通过对痕量 （低ppb 级）的常见阳离子的测量，得到一种可靠而且 简单的校正方法。 1.实验部分 1.1.仪器及试剂 792 Basic IC 离子色谱仪，Cation1-2 阳离子色谱分离柱，RP 保护柱，Metrosep 阳离 子预浓缩柱，电导检测器，蠕动泵。 淋洗液（酒石酸4.0mmol/L +1.0mmol/L 吡啶二羧酸），流速1.0mL/min。标准溶液： + + + ++ ++ Na ,NH4 ,K ,Ca ,Mg 混合标准溶液。所用的水均为18.2MΩ 的高纯水。所有低含量的标液均 预浓缩柱 由同一母液稀释而来，并存放在塑料的容量瓶。 预浓缩连接示意图：图1 六通阀 色谱柱 蠕动泵 离子泵 淋洗液 检测器 样品 预浓缩原理：将一定体积量 （一般从几百微升到几十毫升）的待测溶液或标样首先 通过预浓缩柱，预浓缩柱吸附被测物中的离子，被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离 子溶质则被排出；而后改变六通阀的六向，利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离 柱，进行正常的分离。 1.2. 实验方法 1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1 的阳离子校正曲线（浓缩时间：17min） 表1 阳离子校正曲线 离子浓度（　g/L） 1 2 3 4 Na+ 4 8 12 16 NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2 的阳离子校正曲线 1 第10 届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海 2004 ）（ 制作） 2 表2 单一浓度的阳离子校正曲线 1 2 3 4