离子液体微波辅助萃取石蒜中生物碱地研究.pdf

第35卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究报告 第11期 2007年11月 ChineseJoumal0fAnaI”1calChemisIly 1570～1574 离子液体微波辅助萃取石蒜中生物碱的研究 杜甫佑 肖小华 李攻科。 (中山大学化学与化学工程学院，广州510275) 摘要 以离子液体溶液为溶剂，研究了离于液体微波辅助荦取石蒜中石蒜碱、力克拉敏和加兰他敏生物碱。 考察了离子液体的种类和浓度对萃服石蒜生物碱的影响，并与传统有机溶剂和传统萃取技术进行了对比研 究。结果表明，1．O 可拉敏和加兰他敏生物碱的萃取率分刷为2730、0．857和0．179 m∥g。与传统的萃取方法比较，本方法快速 高效、环境友好。 关键词离子液体，微波辅助萃取，石蒜，生物碱 1 引 言 取技术在食品、环境和天然产物等领域得到了广泛的应用”。J，它以萃取时间短、溶剂用量少、选择性 强、萃取效率高等优点在中药有效成分的萃取分离方面得到广泛关注”。6J。在微波辅助萃取中草药中 有效活性成分时，萃取溶剂需要有一定的极性才能吸收微波进行内部加热，通常选用极性较强的溶剂或 者是极性溶剂和非极性溶剂的混合液，如甲醇、乙醇、二氯甲烷．甲醇、水一甲苯等。但这些挥发性有机溶 剂在样品前处理过程中会引起环境污染。离子液体非常适合做MAE萃取溶剂，因为离子液体是由离子 组成的，具有蒸汽压低、挥发性小、溶解能力强、萃取能力好、液态范围宽等独特的物理化学性质，同时对 微波具有强的吸收和热转换能力”1。离子液体作为一种可及计的绿色溶剂广泛应用在液液萃取、液相 微萃取、固相微萃取、膜分离和双水相革取等样品预处理方面”““。与有机溶剂相比，离子液体做溶剂 可以减少萃取分离过程中的环境污染，但在常温下离子液体的粘度较大，扩散能力较差，难以直接应用 于中草药等固体基质中有效成分的苹取分离。通过添加共溶剂或者升高温度，可以显著降低离子液体 的粘度，提高溶剂的扩散能力，而离子液体仍能保持好的溶解和萃取能力。文献报道离子液体溶液可作 为MAE溶剂，萃取中药材中有效活性成分”“。本研究在有机溶剂MAE萃取石蒜中生物碱的研究工作 基础上m”1，以离子液体溶液为溶剂， 微波辅助萃取石蒜中的石蒜碱、力克拉 敏和加兰他敏三种生物碱(图1)，并与 传统萃取方法进行对比研究。 石蒜碱L’∞i脯 力町拉敏姆㈣l∽ 加兰他敏Gal卸m洲c 2实验部分 ：．·仪器与试剂 ．：。慧譬：篓：鬻慧翌训…。咖。 。 MAs．I微波合成／萃取仪(上海新仪 微波化学科技有限公司)，xMTA数显恒温水浴(余姚市远东数控仪器厂)；Lc—VP液相色谱仪(日本岛 0Ds mm×4，6 c，8色谱柱(150 300核 津公司)，Hypersil mmi．d．，5斗m，大连依利特公司)，Mercury．Plus 磁共振仪(美国vaian公司)。 2007啦瑚收稿；2007舢瑚接受 本文系国家自然科学基金(No．2∞75050)和“十一五”国家科技支撑计划重点(No．2006BAK03A08)资助项目 }E一岫jl：c凸dd@mail．Bysu．甜u．c|- 万方数据万方数据 第ll期 杜甫佑等：离子液体微波辅助萃取石蒜中生物碱的研究 1571 (广东天普药业有限公司)。 2．2实验方法 NMR NMR和”c 4种离子液体参照文献