苯胺类重氮盐检测方法的研究.pdf

山 东 化 工 · 64 · SHANDONGCHEMICALINDU Y 2017年第46卷 苯胺类重氮盐检测方法的研究 日；^¨ ～试～ 刘波静，郭婷婷，杨国忠，董 璞 (河北诚信有限责任公司，河北 石家庄 051130) 摘要：苯胺类重氮盐与甲萘酚在 pH值 12．5的碱性溶液中反应迅速、彻底，且显色物较稳定，有较大的紫外线吸收，用紫外分光光度法测 定显色物质的吸光度进而检测重氮盐的浓度计算重氮盐的转化率，此方法简便快捷准确率高，解决重氮盐检测困难的难题。 关键词：苯胺类重氮盐；甲萘酚；偶合反应；紫外分光光度 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1008—021X(2017)03—0064一O3 AnilineDiazoniam SaltResearchofTestM ethod L／uBoring，GuoTingting， Guozhong，DongPu (HebeiChengxinCo．，Ltd．，Sh~iazhuang 051130，China) Abstract：Anilinediazonium saltand1一naphtholinthealkalinesolutionofpH 12．5esponsequicklyandthoroughly，andthe colormorestable，havebiggerultravioletabsorption，usingultravioletspectrophotometrycolormaterialabsorbancenaddetection of thediazonium saltconcentrationcalculationdiazonium saltconversionrate，thismethodissimpleandfastandhighaccuracy ， solvethedifficultproblemsofdiazonium salttest． Keywords：anilinediazonium salt；1一naphthol；couplingreaction；ultravioletspectrophotometer 伯芳胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应， 曲线 ，找到线性范围进行定量分析。 其产物重氮盐可进行许多反应，转化成各种类型的化合物 ，是 标准曲线的配置：取苯胺标准品0．0100～0．0175g(精确值 合成偶氮化合物的重要中间体，在有机合成、医药、感光材料及 小数点位数4位)于 1000mL容量瓶中，加0．1mol／L盐酸 10．0 染料工业中占有极其重要的位置 J。重氮化反应条件要求苛 mL，加水稀释至刻度 ，记为溶液A。依次移取 1、2、3、4、5mL的 刻，极易发生副反应影响下步反应物的生成，由于重氮盐不稳 A溶液至25mL棕色容量瓶中，加0．1mol／L盐酸6．0mL，加50 定且干的重氮盐容易发生爆炸，故文献中对检测重氮盐的方法 L亚硝酸钠溶液0．5mL，摇匀后阴暗处放置 15min，加入甲萘 报道很少，大多直接衍生得到下一步产品，造成投料不准 ，原材 酚乙醇水溶液 1．0mL，pH值 12．5硼砂一氢氧化钠缓冲液 10．0 料浪费以及副产物增加。本文利用重氮盐与甲萘酚发生偶合 mL，用水稀释至刻度放置 15min后于450nm，用 1cm比色皿以 显色反应的特点 ，并探索了影响