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第2章 萃取
一、固液萃取
1.在中药提取过程中,浸取溶剂选择的一般原则是什么?常见的提取溶剂可分为哪三类?
①只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。
② i)水:水是一种强的极性溶剂。;
ii)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。
iii)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。
2. 为什么乙醇是目前中药提取过程中最常用的溶剂之一?
① 乙醇的溶解性能比较好,对中药材细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。
②和水互溶,可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。
③乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。
二、液-液萃取
1.液液萃取的定义与分类?分配系数的定义?
液-液萃取:在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离的单元操作。亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。
分类:物理萃取;化学萃取
分配系数 :一定温度下,某组分在互相平衡的E相与R相中的组成之比称为该组分的分配系数,以k表示: k越大,越易分离。
2.在液液萃取过程中,萃取剂选择的基本原则?
①萃取剂的选择性;
②原溶剂B与萃取剂S的互溶度:选择与组分B具有较小互溶度的萃取剂S 更利于溶质A的分离。
③萃取剂的化学性质
④萃取剂回收的难易与经济性
⑤萃取剂的其它物性
3. 乳化和破乳相关知识点?
乳化
①乳化即水或有机溶剂以微小液滴形式分散于有机相或水相中的现象。
②乳化形成的条件:一般形成乳化要有不互溶的两相溶剂、表面活性物质(如中药成分皂苷、植物胶及生物药物中的蛋白质等)等条件。
③乳化的结果可形成两种形式的乳状液:(1)油滴分散于水相称为水包油型或O/W型乳浊液,(2)水相分散于油相称为油包水型或W/O型乳浊液。
④乳化形成的原因 :乳状液的液滴界面上由于表面活性物质或固体粉粒的存在,而形成了一层牢固的带有电荷的膜,因而阻碍液滴的聚结分层。
破乳
利用其不稳定性,削弱和破坏其稳定性,使乳状液破坏。破乳的原理主要是破坏乳状液的膜和双电层。可分四类:①顶替法;②变型法;③反应法;④物理法。
4.萃取设备的基本要求和分类? 要求:①传质面积大。②相对流动快。
分类:1. 分级接触式萃取设备。2. 微分接触式萃取设备
三,反胶团萃取
1 什么是反胶团萃取?反胶团萃取的过程?
反胶团萃取是利用表面活性剂在有机相中形成的反胶团进行萃取,反胶团在有机溶剂内形成一个亲水微环境,使蛋白质等生物活性物质溶解于其中,从而避免在有机相中发生不可逆变性,反胶团萃取的本质仍是液液有机溶剂萃取。
反胶团萃取的过程:
水相中的溶质进入反胶团相需要经历三步传质过程:①通过表面液膜从水相到达相界面;②在界面处溶质进入反胶团中;③含有溶质的反胶团扩散进入有机相。
2 什么是反胶团溶液?形成反胶团溶液的关键是什么,它有什么特征,可分几类?
反胶团溶液:是透明的、热力学稳定的系统。反胶团是表面活性剂分散于连续有机相中一种自发形成的纳米尺度的聚集体,所以表面活性剂是反胶团溶液形成的关键。
3 什么是临界胶团浓度?
是胶团形成时所需表面活性剂的最低浓度,用CMC来表示,这是体系特性,与表面活性剂的化学结构、溶剂、温度和压力等因素有关。
第3章 超临界流体萃取
1 超临界流体的概念和主要特性?
超临界流体: 在较低的温度下,增加气体压力时气体会转化成液体;当温度升高时,液体体积增大或转化为气体,即物质在三相点下,气、固、液处在平衡状态。但对于某些特殊物质而言,存在这样一个临界温度Tc和临界压力Pc,在高于Tc和Pc情况下,即在物质临界点以上的范围内,物质状态介于气体和液体之间,这种流体称为超临界流体。
超临界流体的主要特性
①密度接近于液体。②粘度, 扩散系数接近于气体,具有很强传递性能和运动速度;
③蒸发焓为零,比热容无限大,因而在临界点附近进行分离操作比在气-液平衡区更有利于传热和节能。 ④在临界点附近,压力和温度微小变化可导致其密度显著变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。该特性为超临界萃取工艺的设计基础。
2 CO2作为超临界萃取剂的优点?
① 临界温度接近于室温(31.1 0C)
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