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FHZHJSZ0027 水质 溶解氧的测定 碘量法 F-HZ-HJ-SZ-0027 水质 溶解氧的测定 碘量法 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧 由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下 此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L) 的水样 易氧化的有机物 如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰 可氧化的硫的化合物 如硫化物硫脲 也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰 当含有这类物质时 宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰 因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法 见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应 酸化后 生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘 用硫代硫酸钠 滴定法 测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水中 注 若怀疑有三价铁的存在 则采用磷酸(H PO ñ 1.70g/mL) 3 4 3.2 硫酸溶液 c(1/2H SO ) 2mol/L 2 4 3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂 注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过 1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉 需在试样中加叠氮化物 叠氮化钠是剧毒试剂 若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物 叠氮化物试剂(3.3)酸化 因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g 的氢氧化钠(NaOH)[或59g 的氢氧化钾(KOH)]和30g 碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中 单独地将1g 的叠氮化钠(NaN )溶于几毫升水中 3 将上述二种溶液混合并稀释至 100mL 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里 经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下 本试剂应无色 3.4 无水二价硫酸锰溶液 340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替 过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾 c(1/6KIO ) 10mmol/L 标准溶液 3 在180 干燥数克碘酸钾(KIO ) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL 3 将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液 c(Na S O ) 10mmol/L 2 2 3 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中 再加 0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并 1 稀释至1000mL 溶液贮存于深色玻璃瓶中 3.6.2 标定 在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或 NaI) 加入 5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀 加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即 用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘 当接近滴定终点时 溶液呈浅黄色