采用正交试验法优化Raney—Ni的改良工艺.pdf

学兔兔 第 4l卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 V01．4l No．6 2012年 6月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Jun．2012 采用正交试验法优化 Raney—Ni的改 良工艺 贺均林，王建平，李 宁，韦炳前，韦春艳 (南宁市化工研究设计院，广西 南宁 530022) 摘 要：用正交试验法优化Raney．Ni的改良工艺条件，改良得到的Raney．Ni-2#用于肉桂油直接加氢制备苯丙醛， 在2L、1m釜中进行了加氢试验，其选择性达到97．57％，验证了改良的应用效果，证明优化的工艺条件正确、可靠， 解决了催化剂选择I生的问题，为工业化设计及生产操作提供了可靠的数据。 关键词：肉桂油；肉桂醛；3-苯丙醛；催化加氢 中图分类号：TQ654 文献标识码：A 文章~-g-：1671—99o5(2o12)o6-ooo5-o5 由肉桂油提纯肉桂醛 再加氢或由肉桂油直 1．1 仪器、设备、试剂及试验原料 接加氢制备苯丙醛或肉桂醇 2【~4是提高肉桂油经济 仪器：岛津GC．MS／QP5050A气一质联用仪(GC． 价值的重要方法之一。苯丙醛的用途更广泛，经济 MS)，弹性石英毛细管柱DB—l，规格：30m×0．25ram 价值更高，所以从事肉桂醛制苯丙醛的研究和开发 ×0．25／zm；扫描式电子显微镜S-3400N。 的学者也较多 。但从肉桂醛的化学结构上看 ， 设备：FYX2L高压釜，50．1000TF(I)lm 高压 有C=C双键和C=0双键 ，同时还与苯环形成共轭 釜，20L分子蒸馏设备，3L不锈钢填料玻璃精馏塔。 作用，都有较高的化学反应活性，可与氢气发生加 试剂及原料：肉桂油 (含肉桂醛84．4％)；催化剂： 成反应，形成c．c或 C一0饱和健，产生不同的产物。 Raney—Ni(雷尼镍)、钯碳Pd／e(外购)；苯丙醛 (试剂， 根据 目标产物的不同，就有了催化剂选择性加氢的 作标样)；无水乙醇、氢氧化钠、氯化钠为试剂；氢气、 问题，以选择只在 C=C双键上或只在 CO双键上 氮气为外购工业级产品。 加氢，得到高产率的苯丙醛或肉桂醇。催化剂加氢 1．2 反应原理 的选择性就成了关键的技术问题，不少学者对多种 催化剂反应式： 催化剂的选择性做了很多试验研究，使用的催化剂 NiA12+6NaOH--*Ni+2NaA102+3H2f 有Fe．c0I加硅藻土，c0．B合金 ，Co．B／SiO复合材 加氢反应式： 料 1，钯．碳 (Pd／C)-~酸钾 (KAo)[131Rh／C—RhC13·H2O C6HCH=CHCOH+H 复合材料 l『，这些催化剂制作工艺较复杂，且有些 C6H5CH-CHCOH+C6H5CH=CHCH2OH+C6H5CH-CHCH2OH 使用了钯、钌、铑、铂等贵金属，所以成本较高，但应 由于肉桂油中肉桂醛约 占84％ (质量分数)，甲 用效果不一。而 Raney．Ni(雷尼镍 )是一种通用型 的加