碳纳米管的化学修饰与表征.pdf

第 37卷 ，第 2期 安 徽 化 工 Vol_37。No．2 18 2011年4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY ADr．2011 · 科研 与开发 · 碳纳米管的化学修饰与表征 张玉刚 ，张 侠 ，陈 枫 ，蒋 苗 (1．合肥工业大学电子科学与应用物理学院，安徽 合肥 230009；2．安徽省化工研究院，安徽 合肥 230041) 摘要：分散性是碳纳米管应用中的关键问题，采用混酸改性结合超声波分散工艺对碳纳米管进行了处理，并通过红外光谱和扫描电子显 微镜等测试手段对样品进行了表征和分析。结果显示：混酸处理在纯化碳纳米管的同时，也在其表面接枝了羧基基团，有助于其反应活 性的提高；超声波可以有效提高碳纳米管在有机溶剂中的分散性。 关键词：碳纳米管；分散；化学修饰 doi：】O．39690．issn．1008-553X．2011．02．006 中图分类号：TP212；TB383 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)02—0018—03 1引言 扑缺陷、杂化缺陷和不完全键等，因此，液相酸氧化法除 碳纳米管 (Carbonnanotubes：CNTs)，又名 巴基管 ， 纯化功能外，还可引入亲水性的羧基官能团，增加碳纳 是一种具有特殊结构 (径向尺寸为纳米量级 ，轴向尺寸 米管的分散度。该修饰方法纯化和修饰可同步进行，条 为微米量级 ，管子两端封 口)的一维纳米材料 】。自问世 件温和，工艺简单，成本较低 ，可大规模应用。 以来，因其独特的力学、光学、电学等特性以及纳米尺度 2 实验部分 效应、长径 比高、密度低、比表面积大等结构特点而成为 2．1原料与仪器 人们关注的热点。目前，碳纳米管已在电子器件、材料科 多壁碳纳米管 (MWCNTs)：中国科学院成都有机化 学、储氢、生物学、医学等领域取得了大量理论和实践应 学有限公司，化学气相沉积法制备，管径 2O一30nm，纯 用上的丰硕成果 。 度 90％；SSA380m2／g；硝酸 (HNO3)：65％～68％，分析 碳纳米管的应用必须首先考虑以下问题 0【1：①三种 纯；硫酸 (H2SO)：95％～98％，分析纯；蒸馏石脑油 常用方法(电弧放 电法、化学气相沉积法、激光蒸发法) (Naphtha)；上海生析超声仪器有限公司FS一150型超声 所制备的碳纳米管均含有相当数量的杂质，如不对其进 波分散仪器 ；傅里叶红外光谱仪 (FT—IRSpectrometer)： 行纯化将会严重影响复合材料的性能；②完整的碳纳米 制造商 ThermoNicolet，美 国，Nicolet6700FT—IR干涉 管表面缺少活性基团，化学性质稳定，不溶于一般的有 仪 ，数字化连续动态调整 (D．S．P)130，000次 ／sec，光谱 机溶剂和水，普通的制备工艺很难达到很好的效果；③ 范围400cm-1-12000cm～，分辨率 0．09cm ；扫描 电子显 碳纳米管径向尺度处于纳米区间，轴向尺度多在微米 微镜 (ScanningElectronMicroscope)：JSM一6490LV，日本 级，长径 比和 比表面积极大，极易缠绕和团聚，团聚后的 电子，点分辨率：3nm，放大率：×5-300000。 粒子已不是纳米级，故而就失去了纳米尺度下诸多独特 2．2混酸处理方法 的物理化学性能；④未经处理的碳纳米管化学活性差， 将 0．500g未经处理的碳纳米管放入圆底烧瓶 中，倒 很难与其他材料形成 良好的界面结合 。解决以上问题的 人 40mL混酸溶液 (浓硫酸和浓硝酸体积之比为3：1)， 关键就是要找到合适的方法对