甲基橙-溴酸钾体系催化光度法测定废水中微量甲醛.pdf

学兔兔 第42卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 V01．42 No．9 2013年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 3 甲基橙一溴酸钾体系催化光度法测定废水中微量甲醛 施先义，韦文业，莫江敏 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：根据在硫酸介质中，甲醛能催化溴酸钾氧化甲基橙溶液褪色，褪色程度与甲醛含量成正比，建立了 催化动力学光度法测定微量甲醛的新方法。方法是体系溶液在50~C水浴中反应30min后加入抗坏血酸饱和溶液还原 溴酸钾以终止反应，于最大吸收波长505nm~测量吸光度。溶液中甲醛浓度在0～2．0 g·mL 范围内呈良好的线性 关系。用此法测定化工废水中微量甲醛的含量，RSD为2．97％(n=6)，加标回收率在99．8％一106．9％之间。 关键词：催化光度法；甲基橙；溴酸钾；废水；甲醛 中图分类号：O 657．32 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2013)094)037-03 甲醛是影响人类健康的主要物质之一，研究测 溶液，另一支做试剂空白试验，用水定容至刻度，摇 定微量甲醛的含量很有现实意义。近年来采用催化 匀。在50cC水浴中加热30min(用秒表定时)，立即 动力学光度法测定微量甲醛得到了快速发展，其中 加人1．0mL抗坏血酸饱和溶液，摇匀后放人冷水浴 甲基橙法[1。 是较重要的方法。文献【1]、【2】介绍的 中冷却至室温，用lcm比色皿，以水作参比，在波长 是反应结束后，立即记录吸光度，没有对体系进行终 505nm处分别测出吸光度，其中含甲醛溶液吸光度 止反应；文献【3】是在磷酸介质中于65℃反应达到 为A，试剂空白试验吸光度为A0，计算 AA=A -A。 时间后立即用流水冷却至室温以终止反应。本文介 绍的是在硫酸介质中，甲醛作催化剂，溴酸钾氧化甲 2 结果与讨论 基橙溶液褪色，褪色程度与甲醛含量成正比，反应一 2．1 吸收光谱 定时间后采用加入抗坏血酸饱和溶液还原溴酸钾以 按实验方法进行实验，在不同的波长下分别测 终止反应，目前这样的方法未见有报道。方法用于 出吸光度，以波长九为横坐标，吸光度A为纵坐标， 测定化工生产废水中的微量甲醛含量，结果满意。 绘制吸收光谱图。实验结果见图1。 1 实验部分 1．1 主要仪器和试剂 722N可见分光光度计，HH．S 数显恒温水浴锅。 硫酸溶液[c(去H S04)=lmol·IJ_ 】，甲醛溶液 (1O g·mL )，甲基橙溶液(10 g·mLJ)，溴酸 钾溶液(0．1000tool·L )，抗坏血酸饱和溶液。 所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。 九 1．2 实验方法 1：甲基橙+H2sO4+KBrO3；2：1+50~C，30rain； 取2支25mL比色管，各依次准确加入甲基橙 3：1+甲醛+50~C，30min 溶液15．0mL、硫酸溶液1．0mL、溴酸钾溶液0．50mL， 图1 光谱吸收图 振荡均匀，其中一支比色管中加入一定量的甲醛