4矿石中贵金属的火试金法官集.doc

14 有色冶金中的金银测定 1 14.1 铜精矿中金、银的测定 1 14.1.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 1 14.1.2 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定金、银 3 14.1.3 小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金 4 14.1.4 ICP-AES法测定金 6 14.2 铅精矿中金、银的测定 6 14.2.1 火试金法测定金、银 6 14.2.4 火焰原子吸收光谱法测定银 9 14.3 锌精矿中银的测定—原子吸收光谱法 9 14.4 金属铜中金、银的测定 10 14.4.1 火焰原子吸收光谱法测定银 10 14.4.2 ICP-MS法测定银 11 14.5 金属铅及铅合金中金、银的测定 12 14.5.1 新铜试剂-甲基橙萃取吸光光度法测定金属铅中银 12 14.5.2 火焰原子吸收光谱法测定金属铅中银 13 14.5.3 火焰原子吸收光谱法测定铅合金中银 13 14.5.4 火焰原子吸收光谱法测定铅银合金中银、锌、镁和钠 14 14.5.5 ICP-MS法测定金属铅中微量砷、银、锡、锑、铋 15 14.5.6 火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银 16 14.6 金属铋中银的测定 16 14.6.1 火焰原子吸收光谱法测定银 16 14.6.2 电热原子吸收光谱法测定银、镉 17 14.7 金属镉中银的测定—火焰原子吸收光谱法: 18 14.8 粗铜中金、银的测定 19 14.8.1干湿试金-重量法测定金、银 19 14.8.2 火试金-硫氰酸钾滴定法测银、重量法测金 22 14.8.3 火焰原子吸收光谱法测定金、银 23 14.8.4 火试金-火焰原子吸收光谱法测定金和钯 25 14.8.5 双硫腙吸光光度法测定银 26 14.9 粗铅中金、银的测定 27 14.9.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 27 14.9.2 活性炭吸附分离-原子吸收光谱法测定金 29 14.9.3 火焰原子吸收光谱法测定银 30 14.9.4 二苯硫腙-四氯化碳溶液萃取吸光光度法测定银 31 14.10阳极泥中金、银的测定 32 14.10.1 火试金重量法测定铜、铅阳极泥中金、银 32 14.10.2 ICP-AES法测定阳极泥中金、银 33 14.10.3 火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中银 34 14.10.4 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中银 35 14.10.5 重量法测定铅阳极泥中银 35 14.10.6 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中金 36 14.10.7 活性炭吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定锑铅阳极泥中金 37 14.10.8 D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法测定镍阳极泥中金、铂、钯 38 参考文献 39 14 有色冶金中的金银测定 金、银是有色金属矿石中的重要伴生元素，铜、铅、锌、铋、锑、镍、铬等硫化矿中均含有贵金属，许多有色金属矿中伴生金银的产值常大于主金属的产值。因此，有色金属冶金中间产品中回收金银是金银生产的一个重要组成部分。 铜矿石、铅矿石和锌矿石一般含有10～500g/t的银及少量金。金银在铜精矿中得到富集，达到0.5g/t～0g/t，银含量达到10g/t～2500g/t100～20000g／t，银含量可达到20,000～300,000g/t。因此，铜电解阳极泥是富含金银的宝贝，是回收金银的重要原料。此外，湿法炼铜浸出渣中可回收银。 铅精矿中往往含有0.5～40g/t 的金和100～5000g/t的银，火法冶炼时金银进入粗铅，电解时金银就沉积富集在阳极泥中，在铅电解阳极泥中含有高达0.1～20,000g／t的金、20,000～300,000g/t的银，可直接从中回收。另外，可从火法炼铅提取出的银锌壳中回收金银。 锌精矿中的金银含量明显低于铜精矿和铅精矿，但仍有0.1g/t~12g/t的金、10g/t~1000g/t的银。从火法蒸锌的蒸馏渣及湿法炼锌的浸出渣中回收银也是一条重要途径。 从锡、锑、铋、汞精炼冶炼产出的含贵金属副产品中也可回收金银。 有色金属精矿中金、银的测定主要采用火试金法与火焰原子吸收光谱法。有色金属中金、银的测定主要采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，近年来，ICP-MS法作为一种新型高灵敏的检测手段已有效地用于有色金属中微量银的测定。 14.1 铜精矿中金、银的测定 14.1.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。 本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t50g/t～2500g/t