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一种醋酸甲酯羰基化合成醋酐新催化系统的优化研究
学兔兔
第6期 张华西等：一种醋酸甲酯羰基化合成醋酐新催化系统的优化研究 13
一 种醋酸甲酯羰基化合成醋酐新催化系统的优化研究
张华西，曾 健，谭平华，李 荣，陈群文
(kg南化工研究设计院有限公司工业排放气综合利用国家重点实验室，~t)ll 成都 610225)
摘要：通过实验研究优化了用于醋酸甲酯羰基化制醋酐的乙酰吗啉．铑配合物新催化体系。结果表明。铑溶液质量浓度为
400p,g／L，锂盐质量浓度为 1000 g，L，碘甲烷质量分数为 15％为较佳的工艺条件，在160~C、4．0MPa反应条件下，反应速率最大
为4．3mol／(L·h)，而且系统稳定性好，有一定的应用潜力。
关键词：醋酸甲酯；羰基化；醋酐；新催化系统；优化
中图分类号：0643；TQ426；TQ225．23 文献标识码：A 文章编号：1001—9219(2014)06—13—02
醋酐是很重要的化工原料，广泛地用于医药、 (2)在250mL锆釜中，放人一定量的醋酸甲酯、
农药、染料、香料等多个国民经济的重要领域【1]。 碘甲烷、碘化锂和步骤(1)所制得的液体铑催化剂，
羰基合成醋酐法是先进的醋酐生产技术[2．31，但 用一氧化碳置换3次，通入一氧化碳，在160~C、
一
反应活化能很高，不能直接反应，需要在催化剂的 4．OMPa条件下反应，取样分析。 一． 制～≮=堪 一 掣 嚣
作用下才能实现，开发高性能醋酐催化剂是本项目 ∞ ∞ 加 m
2 结果与讨论 ∞∞ ∞ ∞ ∞ ∞∞ ∞ 0
的关键。2O世纪80年代。美国伊士曼公司用三碘化
铑作催化剂，碘甲烷和碘化锂作助催化剂，开发了 2．1 催化剂稳定性考察
醋酐生产技术，但该工艺缺点是铑催化剂不稳定。 分别量取100mL无配体添加的空白铑催化剂
本文以乙酰吗啉．铑配合物为催化剂进行醋酸甲酯 溶液和实验步骤(1)制得的催化剂溶液放人不同的
制醋酐技术研究。通过实验对系统进行了优化。 圆底烧瓶中。在无一氧化碳保护条件下加热至沸
腾。回流，每隔30min取样分析溶液铑离子浓度，结
1 实验部分
果如图1、图2所示。
1．1 原材料
醋酸，碘甲烷，碘化锂，乙酰吗啉，三碘化铑均 I
＼
为分析纯。一氧化碳为自制， (C0)≥97％。
|
1．2 实验仪器 、
反应器，250mL锆釜；温度计，PtlO0铂电阻；分 ＼
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