SiO2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究.pdfVIP

第 4O卷第 6期 应 用 化 工 Vo1．40NO．6 2011年 6月 AppliedChemicalIndustry Jun．2011 基于 一环糊精 ／SiO2手性固定相的薄层色谱法 拆分 DL．萘普生的研究 王丽丽 ，何毅 ，谢达栋2，王皖 ，邓健 (1．南华大学化学化工学院，湖南衡阳 421001；2．南华大学 船山学院，湖南衡阳 421001) 摘 要：用 ．环糊精 (／3．CD)键合硅胶合成T--~e新型的卢一环糊精 ／SiO 手性固定相，用红外对其进行了结构鉴定。 将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体，考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果，结果表明，乙酸 乙酯 ：氯仿 (体积比)：1：4为展开剂时，合成的手性固定相对DL_萘普生的分离度为 1．45，具有很好的拆分DL’萘 普生的能力。 关键词：DL．萘普生；B-环糊精 ；薄层色谱；手性拆分 中图分类号：TQ460．7 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)06一1011—04 Resolution ofDL-naproxenusingthinlayerchromatographywith — cyclodextrin／SiO2aschiralstationaryphase WANGLi—li，HE Yi，XIEDa．dong ，WANGWan ，DENGJian (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofSouthChina，Hengyang421001，China； 2．ChuanshanCollege，UniversityofSouthChina，Hengyang421001，China) Abstract：Anew kindof 一CD／SiO2chiralstationaryphasewassynthesizedbondedORthesilicageland characterizedbyIR spectrometry．Itwasusedaschiralstationary phaseofthin-layerchromatographyto separateracemicnaproxen．TheseparationofDL—naproxenbyseveraldifferentmobilephasewasstudied， andthebestvolumeratioofethylacetatetochloroform was1：4．Theresultsshowedhtatithadanexcel- lentseparatecapabilityandtheseparatefactionofDL-naproxenwasupto1．45． Keywords：DL-naproxen； 一cyclodextrin；thinlayerchromatorgaphy；chiralseparation 一 环糊精 (CD)分子呈锥筒状，当客体分子尺 有分子印迹 ¨¨及高效液相色谱法 ¨。分子印迹法 寸和理化性质与其空腔相匹配时，可依靠范德华力、 虽然较为简单，但可使用的功能单体数量和品种有 疏水作用力等在其疏水空腔中选择性地包合某些客 限，目标分子与分子印迹聚合物 (MIP)的印迹位点 体分子或分子的一部分形成具有不同稳定性的包络 结合较慢，易引起峰展宽、拖尾而降低分离效率 ¨引。 物 。在色谱过程中对客体分子具有选择性保留作 高效液相色谱法结果准确，但仪器昂贵，操作复杂。 用，而被用作气、液相及薄层色谱的固定相，尤以液 薄层色谱 (TLC)设备简单、操作方便、分析速度快、 相色谱的研究最为活跃 ¨ 。 自1983年 Fujimura 且可以同时分离检测多个样 品D4]。 等 首次把环糊糊精键合