岛津气相色谱仪操作规程培训资料.ppt

上海市药品检验所中药室 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室 江苏豪 森药业股份有限公司质保部精密仪器室 岛津 GC14-B气相色谱仪 操作规程培训 （及仪器一般维护） 编号：5-04100-E 岛津GC-14B简介 日本岛津公司生产，我公司于2000年购入。 仪器优点： FID 检测器灵敏度高。 缺点：降温慢。 目前用与出口及国内样品检测。 一、主机介绍 气体流量控制表 FID检测器 ECD检测器 分流\隔垫吹扫出口 FID主电路板控制器电平调整旋钮 ECD主电路板控制器 防辐射标识 主机辅助加热系统开关键 主机电源总开关键　 仪器控制面板 气体流量控制旋钮 分流（左）、隔垫吹扫（右）流速控制旋钮 柱箱门开关 分流与不分流控制阀 进样口（气化室） 二、岛津GC－14B气相色谱仪操作规程内容介绍 1.目的 Purpose: 制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，保证检验结果准确，可靠。 2.适用范围 Scope: 本程序适用于SHIMADZU GC-14B的操作。 3. 程序 Procedure： 3.1准备 3.1.1用潮湿棉布搽净仪器的吸盘底部，放好仪器并施压，使仪器地脚吸盘与工作台面吸紧。 3.1.2根据检验目的,选择操作条件和分析用色谱柱,连接好气路管道。 3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。 一般仪器中氮气总压控制在500KPa，载气氮气流速一般控制在1～5ml/min。 3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定好进样口，检测器，和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。 本仪器最高温度可设为400℃，最高升温速率为40 ℃/min 最多有五步升温过程，从高温冷却至低温最多需10分钟左右。 进样口温度设定： SHIFT/DOWN + INJAUX2 +温度+ ENTER 检测器温度设定： DET-T/TCD－T＋温度＋ENTER 柱温箱设定： 　1）恒柱温设定： COL/AUX1　+ INIT/TEMP+数值+ ENTER 　2）程序升温设定： 　初始温度设定： COLAUX1 + INIT/TEMP + 初始温度 + ENTER 　初温保持时间设定： INIT/TEMP + 初温保持时间 + ENTER 　升温速率设定：PROG/RATE + 一阶数值 + ENTER +....+ 五阶..＋ ENTER 　每阶终温设定：FINAL/TIME + 一阶柱温 +　ENTER　+.. + 五阶柱温 + ENTER 　每阶温度保持时间：FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+ ENTER 选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET　＋ 编号 + ENTER　（1代表FID、2代表ECD） 检测器灵敏度参数设定： RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围（数值范围0～3） 　　　　　　　　　　　POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器) 3.3待温度稳定后,打开氢气和空气总阀,根据实验要求调节减压阀压力,调节仪器的燃烧气和助燃器的压力,点火。 应注意，当检测器温度达到150℃才可打开氢气和空气，点火。 如点不着火，应检查检测器喷嘴是否堵住了，必要时进行清理。 本仪器的氢气压力为50KPa，空气压力为45KPa，经验证，在这个条件下，本仪器的基线漂移和噪音达到最小，检出灵敏度高。 3.4色谱工作站设置 （见江申工作站培训资料） 3.5由操作主菜单点击数据采集，进入数据采集等待状态。根据屏幕左下角的数字提示，调节电压微调装置至适当的电位。如该数字在一定的时间内变化不大,表明仪器处于平衡状态,可以进样分析。 通过FID 主电路板控制器电平调整旋钮，一般将电平调至15～25mv。 3.6进样前，用配制样品的溶剂对进样针进行反复清洗，再用样品溶液对进样针反复清洗。进样时，量取样品采用同一视角，进行量取，保证进样量精确；进针要迅速，避免进样针在汽化室内滞留过长。进样同时启动数据采集装置，开始进行数据采集；到设定的运行时间，系统将会自动结束数据采集（也可按结束键提前结束数据采集）并按照设定的图谱号贮存图谱及数据.由操作主菜单点击峰采集，对色谱图进行峰检测和基线校正。 应注意： 1）用配制样品的溶剂对针进行清洗，再用样品溶液对针反复清洗，主要是洗去进样针中含有的污染物，防止造成色谱图出现异常峰、未知峰。 2）量取样品采用同一视角，对采