库伦滴定法测定维生素C药是片中抗坏血酸含量.doc

库伦滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量 （中山大学化学与化学工程学院，广州，510275） 摘要：本实验用库伦滴定法测定了维生素C中抗坏血酸的含量，以冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合液为电解液，双铂极电流指示法来判断终点，实验测得抗坏血酸的含量为809 mg·g-1 ，稍低于生产厂家标注的100mg·片，即834.7 mg?g-1。实验方法简单、便捷，终点容易观测，重现性好。 关键词：库伦滴定法 维生素C 抗坏血酸 1 前言 维生素C的主要成分抗坏血酸具有重要的生理作用，能够促进骨胶原的生物合成，有利于组织创伤口的更快愈合；促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命；促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。人体无法自行合成维生素C，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C是人体一种必需的一种营养素。缺乏维生素C会导致坏血病，损害人体健康，因此测定抗坏血酸含量的实验方法很有必要。抗坏血酸含量的测定方法有紫外分光光度法【1】，反相高效液相色谱法【2】，阻抑光度法【3】等。本实验采用库伦滴定法，以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有： 抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电生Br2来“滴定”抗坏血酸，此即库仑滴定。本实验用KBr作电解质来电生Br2，电极反应为 阳极：2Br?= 2e? + Br2 阴极：2H+ + 2e? = H2(g) 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定，实验装置如下图所示： 图1：库仑滴定装置 即在双铂电极间加一小的电压（约 150 mV），在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br?离子，因此溶液未形成电对Br2/Br?。指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。定量方法根据法拉第定律来计算，有： 式中， m -被滴定抗坏血酸的质量，mg；Q -电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为毫库仑）； M -抗坏血酸的分子量(176.1)；F- Faraday（法拉第）常数，其值为 96485 C?mol-1；n -电极反应的电子转移数。 2 实验部分【4】 2.1 试剂和仪器 2.1.1仪器 KLT-1型通用库仑仪， 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 mL微量移液器、电解池装置包括：双铂工作电极、双铂指示电极。 2.1.2 试剂 电解液：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，溶液连同少量不容辅料转移到50 mL容量瓶中，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后用蒸馏水定容至刻度 。 2.2 实验方法 本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%，防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成Br-，库仑池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。实验过程中指示电极外加电压为0.2V ，中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前，溶液中没有过量的Br2，这时指示电极外加电压为0.2V，故两指示电极间没有电流通过或电流很小（即残余电流）。但当溶液中抗坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2及Br-，此时指示电极之间有电流通过（电流上升法）。固当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。 2.2.1仪器调节 （1）仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。 （2）“量程选择”旋至10 mA档，“补尝极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min。 （3）指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。 2.2.2测量 （1）电解池准备：向电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液。连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上。 （2）终点指示的底液条件预设：“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的Br2，形成Br2/Br-可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量的Br2）。 （3）样品测定：用微量移液器向电解池中加入500 mL样品溶液，令“启动”键弹出（这时数显表