石灰石化验方法汇.doc

方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%　　Al2O3：0.2－2.5%　　 Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%　　 MgO：0.1－2.5%　　烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。 一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 二、二氧化硅的测定：　　准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml（1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。如此反复灼烧，直至恒重。记录沉淀及坩埚的质量（m1）。注意事项：1、 严格控制硅酸脱水的温度和时间。硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。超过110℃，某些氯化物（如AlCl3、FeCl3等）易水解，生成难溶性碱式盐甚至氢氧化物，与硅酸沉淀混在一起使SiO2分析结果偏高。若脱水时间过长，将会有一部分硅酸胶粒转变成粘状的冻胶，造成过滤困难，导致分析结果波动。若脱水时间过短，脱水不完全也将导致分析结果波动。2、 过滤操作应迅速，若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。3、 硅酸沉淀的洗涤，次数不宜过多。体积一般控制在120ml左右。用热HCl（3＋97）作洗涤剂，是为了防止Fe3+、Al3+、TiO2+等离子的水解，否则会引起分析结果偏高；由于HCl（3＋97）是一种极稀的电解质，可防止形成硅酸溶胶而透过滤纸，导致分析结果偏低。4、 灰化时坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。5、 瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果将产生波动。 三、三氧化硫的测定吸取100ml试验溶液于300ml烧杯中，加甲基橙指示剂2－3滴，用（1＋1）NH3.H2O中和到刚变黄色，滴加（1＋1）HCl使沉淀溶解后再过量2ml，以水稀释至约200ml.［或称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入30－40ml水及10ml（1＋1）HCl，加热至沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10－12次，调整滤液体积至200ml］，煮沸，在搅拌下滴加10%BaCl2溶液10ml，并将溶液煮沸5分钟，然后移至温热处静置4h或在室温下放置过夜（此时溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用AgNO3溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量（m2）。如此反复灼烧，直至恒重。注意事项：1、 加入HCl溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl?2溶液。2、 在沉淀及沉淀的放置过程中，应控制HCl溶液的浓度为0.3－0.4mol/l，在此酸度条件下Ca2+、Fe3+、Al3+离子不会生成沉淀，对测定不产生干扰。3、 共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素。溶液浓度愈大则共沉淀愈多，因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂，并且边加边搅拌。4、 必须在热溶液中进行沉淀，这样可使沉淀颗粒增大，同时减少对杂质的吸附。沉淀完毕后应静置陈化，以使小晶体溶解，大晶体