自来水中镁的原子吸收测定及有机物的气相色谱分析的测定讲义20136.doc

实验 自来水中镁的测定 一、目的 1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法。 3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。 4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。 二、原理 溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的特征谱线,波长为285.2nm的镁特征谱线被镁原子蒸汽强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸汽浓度的关系符合比尔定律,即 式中：A—吸光度； T—透光率； k—吸光系数； N—单位体积镁原子蒸汽中吸收辐射共振线的镁原子数； L—镁原子蒸汽的厚度. 镁原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的,当测定条件固定时, A=kC 利用A与C的关系,用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线。再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁的含量。 自来水中除镁离子外还含有其他阴离子和阳离子，这些离子对镁的测定能发生干扰，使测得结果偏低。加入锶离子作干扰抑制剂，可以获得正确的结果。 三、仪器和试剂 原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔，空气供气设备 移液管（5ml、10ml、25ml）；容量瓶（50ml（或比色管）、250ml） 镁标准储备溶液：1.000mg/ml。 四、步骤 1.镁标准使用液的配制：用250ml容量瓶配置100.0mg/l的镁标准使用液250ml。 3.标准曲线的绘制：于6只50 mL容量瓶（比色管）中，分别加入0.00（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml100.0mg/l的镁标准溶液，用空白调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。 4.自来水水样的测定：准确吸取5.00mL自来水水样两份(如其中镁含量太少或太多，应量取一定体积溶液，使它浓缩或稀释至一定体积后再吸取)，分别置于50mL容量瓶（比色管）中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查出水样中镁的含量m，再由水样体积V计算出镁的浓度C: 思 考 题 1.原子吸收光谱分析法与可见光的分光光度法有何不同的地方？有哪些相同的地方？ 2.试就本实验结果拟出一个“自来水中镁的测定”简明分析方案。 3.为什么原子吸收光谱分析法中，配制和稀释液都要用去离子水？连续测定几个试样，为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？ 实验 有机物的气相色谱分析 (6月8日周六上午11：30，理化实验中心704室) 一、目的 1.掌握色谱分析基本操作和苯系物的分析。 2.掌握保留值的测定及用保留值进行定性的方法。 3.学习峰面积的测量及用归一化法计算各组分的含量。 二、原理 在固定色谱条件(色谱柱、柱温、载气流速)下,某一组分的流出时间不受其他组分的影响。有纯粹样品时,直接对照保留时间(记录纸速固定时,对照峰的位置)即可确定试样的化学组成。由于在同一柱上不同的组分可能有相同的保留时间,所以在鉴定时往往要用到二种以上不同极性固定液配成的柱子。 醇系物是指甲醇、乙醇、正丁醇等、正丙醇等，用FID检测器，在一定条件下可以分离；卤素是指三氯甲烷、四氯甲烷等，用ECD检测器，在一定条件下可以分离。 在一定操作条件下,进样量(mi)与响应讯号(峰面积Ai )成正比： mi=fiAi 或 fi= 式中fi是绝对质量校正因子,它是响应值S的倒数。其物理意义是:相当于单位峰面积的某组分的质量???在定量分析中都是用相对校正因子(fi/)，即某物质的绝对校正因子与一标准物质的绝对校正因子的比值: fi/= 各物质的校正因子一般可从文献中查得,查不到时需要自己测定。 三、仪器和试剂 气相色谱仪，1μL微量注射器。 载气钢瓶:用氢火焰离子化检测器时需N2,H2和空气（也可用空气压缩机）；用ECD检测器时仅需氮气。 DB-5色谱柱：30m，ID0.25mm；Porapak Q色谱柱：30m，ID0.5mm。 四、步骤 操作条件: 检测器氢火焰离子化检测器（FID）ECD检测器柱温120℃125℃检测器180℃290℃汽化室180℃200℃载气流速N2，2 mL/min，H2，5 mL/min，空气50 mL/minN2，2 mL/min进样量0.5uL1.0 uL操作步骤:参考仪器操作方法,开动仪器,待基线走直后迅速进样。 五、实验记录及结果计算 1.记录实验条件及仪器参数 2.用归一化法计算各组分含量:取下色谱图,用卡规和米尺量出每一组分峰高和半峰