聚醋酸乙烯酯PVAc的合成与分析.doc

PAGE  PAGE 10 聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成與分析 一、實驗目的： 1.學習乳化聚合方法合成聚合體 2.學習使用pH計 3.學習使用萬能拉力試驗機 4.學習分析紅外線光譜圖 二、實驗原理 乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時，製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。其較Bulk Polymerization 來說，熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。經乳化聚合所得的產物，稱之為乳液(Latex)，有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。 以水為分散媒(連續相)，加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant)及水溶性起始劑，在攪拌下進行聚合反應。而一般典型之乳化聚合的進料如下： 1.單體相： 單體(油溶性，不溶於水) 鏈轉移劑(油溶性，不溶於水，用於控制分子量大小) 2.水溶液相： 水(分散媒或連續相) 起始劑(水溶性) 乳化劑(具親水、親油端) 市售的「萬能膠水」合成膠劑，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑，將醋酸乙烯酯單體分散於水中，利用過硫酸鉀為起始劑，加熱聚合生成高分子聚合物。 圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖 乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器，在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後，一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液，一般聚合溫度控制在70~90℃之間。因醋酸乙烯酯聚合熱較大，反應溫度上昇顯著，要想獲得高濃度之安定乳液較困難，因此一般採分批加入法。 乳化聚合法的優點為： 1.容易控制：反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液，大量的水可增加其熱容量，且反應混合物可迴流。 2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。 3.乳液成品可直接利用。 4.乳液粒子小，有助於低程度殘留單體成品之獲得。 其缺點為： 1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。 2.欲收取固態聚合體需相當的技術。 3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。 三、儀器及藥品 1.儀器項目 項目名稱數量項目名稱數量(1) 直流電動馬達附攪拌棒1(2) 加熱包(D：15cm)1(3) 四口圓底燒瓶(分離式) (1000ml，磨砂口：29/42)2(4) 球形冷凝管(29/42，30cm)2(5) 分液漏斗(29/42，250ml)2(6) 小漏斗(D：75mm)2(7) 溫度計(100℃)2(8) 氮氣鋼瓶1(9) 量筒(100ml) 2(10) 滴管 (玻璃，146mm)2(11) 稱量瓶(100ml)4(12) 藥匙 (不銹鋼)2(13) 玻璃棒(L：15cm，D：0.5cm)5(14) 洗瓶 (500ml)2(15) 燒杯 (250ml) 2(16) 血清塞 (29/42)2(17) pH計1(18) 木片 (10cm x 2cm)10(19) 橡膠帽1 2.藥品清單 中文名稱每次實驗所需量分子式藥廠醋酸乙烯酯(Vinyl Acetate)100gCH3CO2CH=CH2Aldrich羧甲基纖維素(Carboxymethyl cellulose)1.5gC6H7O2(OH)2OCH2COONaAldrich十二烷基硫酸鈉(Sodium dodecyl sulfate)5gCH3(CH2)11OSO3NaAldrich過硫酸鉀(Potassium persulfate)1gK2S2O8Aldrich磷酸三鈉(Trisodium Phosphate)0.5gNa3PO4Aldrich蒸餾水150gH2O 3.儀器裝置圖 圖2 儀器裝置圖 四、實驗步驟 (1)乳液聚合 1.架設實驗裝置如圖2所示，並準備藥品。 2.於四口圓底燒瓶內加入蒸餾水150ml，再加入1.5g羧甲基纖維 素，啟動攪拌馬達，轉速設定250rpm。 3.啟動加熱包電源開關，溫度設定在70℃，慢慢加熱。 4.加熱一段時間後，當溫度達到約50～60℃時，依次加入5g十二烷基硫酸鈉、0.5g磷酸三鈉、1g過硫酸鉀，最後滴入10g的醋酸乙烯酯。 5.當溫度達到70℃後，開始將剩餘的90g醋酸乙烯酯單體，於1 小時內滴入，滴完後繼續攪拌。從滴入單體開始，每隔5分鐘， 記錄反應溫度。 6.當溶液溫度上升到最高點後(約80℃)，溫度開始緩緩下降，關閉加熱包電源，停止加熱，繼續攪拌，直到冷卻至室溫為止。 7.將反應後的乳液倒出，測量固成份含量、pH值及黏著強度，並利用紅外線光譜測定結構。 (2)乳液的性質測試 1.固成份測定：秤取5g的乳液，於105℃下烘乾2小時，取出後，冷卻至室溫加以秤重，測量重量比值