GC-基础理论.ppt

石油醚;1952年，英国化学家James和Martin创立GC 1954年，TCD应用于气相色谱仪 1956年，Van Deemter提出速率理论 1957年，出现毛细管色谱 随后几年，FID, ECD, FPD, FTD相继出现 1959年，建立裂解气相色谱仪 60年代，出现GC-MS, GC-FTIR ;色谱方法的分类;色谱的热力学理论--塔板理论;理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度（Ｈ）;色谱的动力学理论—速率理论Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ方程填充柱;Ｈ：ＨＥＴＰ(Height Equivalent to a Theoretical Plate) ;Van Deemter方程式;气相色谱仪的基本流路图;气相色谱仪的基本流路图;进样口、色谱柱、检测器的温度设定;气相色谱仪的流动相----载气;气相色谱进样方式简介;气相色谱的进样方式;热进样和冷进样;歧视效应和热分解 ;歧视效应的产生;歧 视 效 应;减小热进样歧视现象的方法;溶剂冲洗法;冷进样;SPL-无分流进样和 OCI以及PTV-无分流进样的比较(热分解现象);进样体积上限;进样口的结构（1）;进样口的结构（2）;色谱柱的固定相;几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数);色谱柱的选择;色谱柱的担体;色谱柱的类型;毛细柱 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2--5μm ;内径对毛细柱分离的影响;进样量的改变对分离的影响;膜厚对毛细柱分离的影响;毛细柱的内径、膜厚及柱容量;各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表;色谱柱的老化;出现鬼峰的原因;恒温分析和升温分析的比较;色谱柱分离效率评价;气相色谱的检测器;FID的检测原理;FID检测器;TCD的检测原理;ECD检测原理;ECD检测器;火焰光度检测器（FPD）原理;FPD检测器;火焰热离子(FTD or NPD);FTD检测器;分析数据是否可靠？（定量）;分析数据不理想，应该...;样品的预处理;样品的衍生化的目的;? ; 分析方法 计算方法;分析方法（ 仪器参数）;计算方法（数据处理参数）;其它参数;峰处理参数;峰处理参数;判断峰起点 滤除低平噪声（如蛇行等） SLOPE的确定：一般通过S. TEST进行，测定时间为 10倍WIDTH的时间。 特殊情况，可根据实际需要改变该值。 ;斜率增加时，峰检测灵敏度降低； 斜率值降低时，峰检测灵敏度提高 ;SLOPE值的手动设定 ; 斜率测试时要注意下列问题：? 程序升温分析过程中有较大的基线漂移，请不要采用斜率测试获得的数值，要手动设定较大的斜率值（一个大于基线漂移的数值），以免基线作为色谱峰被检出。 ·如果小色谱峰不能检出时，将斜率设定为斜率测试获得数值约1/2。 要将蛇行基线上的色谱峰分别计算时，将斜率值设定为斜率测试获得值的2倍 ;峰处理参数; (T2) 小于(T1)时，峰面积以垂直分割的方式计算。 (T2)大于(T1)时，做基线处理。 ;DRIFT值的设定; 通过拖尾峰和尾上峰高度的比值(H1/H2) 和谷高度比 (H3/H2)，分离度(W1/W2) 进行判断，如果条件确定，进行拖尾峰和尾上峰处理。 ;T.DBL;积分峰标记（MK）; ;色谱峰 A 作为拖尾峰处理，而色谱峰B、C、D作为色谱峰A的尾上峰处理。 尾上的没有分离开的色谱峰 C，做垂线分割。 没有分离开的色谱峰E、 F、 G 也做垂线分割。 ;定性参数;定量参数;单点校正;多点校正;定量方法;气相色谱的定量方法（一）;面积归一化法各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。;校正面积归一化法用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误???存在。;3。外标法 该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。 4。内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。 该方法减小了进样误差对定量结果的影响。;外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。;内标法在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。;内标物的选择;气相色谱分析步骤