实验三气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的定性分析.doc

实验三：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分析实验目的： 了解氢火焰离子化检测器的检测原理 了解影响分离效果的因素 掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理 掌握定量分析挥发性有机化合物混合物 实验原理： 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。 实验仪器与试剂： 仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。 试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和的混合液。 实验步骤： 1、样品及标准溶液的配制： 2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。打开氢火焰离子化检测器，打开电脑。 3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 oC，柱箱温度 oC（保持min），分流比：，停止时间min，尾吹流量mL/min，氢气流量mL/min，空气流量mL/min。4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。 5、点击“开始”，用微量注射器依次进样体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和的混合液进行分析。之后按下面板的START，拔出针。 6、将图表复制到word文档打印，根据各峰的保留时间确定峰的归属，根据各峰的峰面积并用归一化法计算溶液中各组分的质量分数。 7、关机：关软件上的氢气按钮、火焰按钮，关氢气源，将SPL、柱箱、FID温度设到80 oC，等温度达到设定值，点系统关闭按钮，关软件，关主机，关氮气发生器并旋松右边的旋钮，关空气源。 8、 处理实验数据，完成实验报告。 试样A图 表1试样A 峰号 保留时间 面积 面积% 峰高 理论塔板 1 2.5789 27.1840 3719531.7 11448.528 2 3.0123 72.81607 18538.976 表2试样B 表2试样B 峰号 保留时间 面积 面积% 峰高 理论塔板 1 2.5931 69.4710 8478536.1 18610.710 2 3.0064 30.5290 4073674.3 33889.628 图3试样C 表3试样C 峰号 保留时间 面积 面积% 峰高 理论塔板 1 2.5827 46.8163 7398876.2 18898.211 2 3.0060 53.1837 9423535.1 36098.890 结果分析： （注：由实验一可知，混合样品的气相色谱图中的第一个峰为乙醇峰，第二个为乙酸乙酯峰） 由公式n=16()2及R=2可算得试样A中乙醇与乙酸乙酯的分离度R1=4.7，分离效果好。 同理，试样B中两者分离度R2=5.9； 试样C中两者的分离度R3=6.2。 同时，我们发现本次实验中乙醇的三次保留时间分别为2.578min,2.593min与2.582min，乙酸乙酯的三次保留时间为3.012min,3.006min与3.006min，都在合理的范围内。