第二章试样的采取,制备题库.pptx

12:30;;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:52;12:44;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30;12:30; 什么是熔融法？ 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物）;12:30;（3）器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂金、黄金坩埚; 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。;（2）操作注意事项 A. 铂金器皿非常昂贵，使用时应十分小心（如铂坩埚、铂蒸发皿、铂燃烧皿等） a: Ptmp为1773.5 ?C 加热温度不得 1200 ?C，应在高温电炉或煤气喷灯的氧化焰上加热或灼烧，不得用还原焰（如带烟火焰），以免生成脆性碳化铂。 b: 高温白热的铂器皿，绝不容许与其它任何金属接触，应放在泥三角、素烧瓷三角或石棉板上，在高温下夹取时须用铂头坩埚（以免生成合金） c: 不得（在铂坩埚中）加热或熔融碱金属的氧化物或氢氧化物，氧化钡硫代硫酸钠（具有极强的腐蚀能力） ，含大量磷或硫的物料，用这些化合物在熔融时，侵蚀铂和与铂形成脆性的磷化铂和硫化铂。;d: 不得加热或熔融（灼烧）含有重金属Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的样品（物料），因为这些化合物易还原为金属，与铂生成合金，损害铂坩埚。 e:不得加热或熔融碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物、用这些化合物在熔融时，侵蚀铂。 f: 不得处理卤素或分解出卤素的物料 如王水、溴水及盐酸（或卤化物）和氧化剂（如氯酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、高锰酸盐、铬酸盐、二氯化锰等的混合物，FeCl3等） g:不能在铂金坩埚中直接加HCl提取熔融物。 ;f原因：以含锰时为例 ;一般水提取后，再加几滴稀盐酸，擦洗坩埚，冲洗干净;清洗方法： 可在稀盐酸内煮沸，一般1.5 ~ 2 mol L-1HCl中 （或HNO3，切不可两者混合） 不能清除再用下列方法： ii) 可用K2S2O7、Na2CO3或硼砂（Na4B2O7）熔融洗净;2、以NaOH（KOH）作熔剂，银坩埚熔样;（3）注意事项;B. 防止溅失;例子—酸熔法 3、K2S2O7作熔剂，铂金坩埚熔样;（2）反应;;1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂） ;熔剂 名称;规律： 1、从酸碱性分析： ;熔剂 名称;熔剂 名称;熔剂 名称;规律： 1、从酸碱性分析： ;根据分解方法选合适的器皿;规律： 1、从酸碱性分析： ;常用熔剂、坩埚、试剂用量及适用对象;Na2CO3∶S(1+1);酸性熔剂;12:30;1、方法 将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这一混合物的mp）温度下，让两者发生反应，至熔结（半熔物收缩成整块）而不是全熔。;1-6 干扰的消除方法;一、掩蔽法;二、分离法;2-6 测定方法的选择;一、根据测定的具体要求 二、根据待测组分的含量范围 三、根据待测组分的性质 四、根据共存组分的影响