第十章生物碱类药物的讲述.ppt

3. 绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物的特征反应 H+ 翠绿色 氨水 硫酸奎宁的特殊杂质的检查 （一）氯仿—乙醇中不溶物的检查 残渣≤2mg（105℃） （二）其他金鸡纳碱的检查 TLC高低浓度对比法 含量测定——非水溶液滴定法 （一）硫酸奎宁 HClO4直接滴定 反应摩尔比为1∶3 硫酸奎宁 ——反应摩尔比1∶3 （二）硫酸奎宁片 碱化、有机溶剂提取后滴定 提取酸碱滴定法 （两性） 第四节 异喹啉类药物分析 吗啡 磷酸可待因 鉴别试验 Marquis反应 (甲醛-硫酸反应) 吗啡、乙基吗啡、可待因结构中含羟基异喹啉生物碱的特征反应 紫堇色 2.还原反应 吗啡的弱还原性 3.Cl-的反应 吗啡与磷酸可待因的区分反应 吗啡的特殊杂质检查 1.阿扑吗啡 灵敏度法 Na2CO3 绿色 乙醚 深宝石红色 醚层 水层 绿色 2. 罂粟酸 灵敏度法 H+ 红色 （了解） 3. 其他生物碱 TLC法 可待因 杂质对照品法 其他生物碱 高低浓度对比法 （了解） 含量测定 1. 非水溶液滴定法 原料 加醋酸汞试液消除盐酸对滴定 的影响 2. 紫外分光光度法 片剂 3. 提取酸碱滴定法——磷酸可待因 原理： 易溶于水 难溶于有机溶剂 不溶于水 易溶于有机溶剂 游离生物碱 生物碱盐类 ? ? ? ? - OH 然后用有机溶剂提取后再滴定 碱化试剂：氨试液 提取溶剂：三氯甲烷 指 示 剂：甲基红、溴酚蓝、溴甲酚紫 选择合适的碱化溶剂、提取溶剂和滴定指示剂： 吲哚环 第五节 吲哚类药物分析 士的宁 轻瘫或弱视 1、碱性： 2、水解性：利血平含有酯键 3、还原性和荧光性： 利血平在光照和氧气存在条件下极易被氧化，氧化产物二去氢利血平，呈黄色并带有黄绿色荧光，进一步得到的氧化产物四去氢利血平显蓝色荧光。 主要化学性质 鉴别试验 1. 与重铬酸钾的反应 紫色 吲哚类生物碱的特征反应 (1)与香草醛缩合 (2)与对二甲氨基苯甲醛缩合 玫瑰红色 新制香草醛试液 利血平 绿色 对二甲氨 基苯甲醛 利血平 冰醋酸 硫酸 冰醋酸 红色 3. 的反应 药典附录“一般鉴别试验” (3) 加高锰酸钾试液，紫色不褪 (1) Fe2+ 棕色 (2) Cu 棕红色 - ? ? ? ? ? ? ? ? ? - 2 O SO H 3 NO NO NO 2 4 2 士的宁的特殊杂质检查——马钱子碱 硝化反应 红色 不得显色 灵敏度法 含量测定 1. 非水溶液滴定法 原料药 2. 紫外分光光度法 电位法指示终点 氧化性，破坏指示剂结构，改变指示剂的颜色 第六节 黄嘌呤类药物分析 咖啡因 茶碱 H 咖啡因:（Caffeine ）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 茶碱: 是甲基嘌呤类药物。具有强心、利尿、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌和兴奋中枢经系统等作用。主要用于治疗支气管哮喘、肺气肿、支气管炎、心脏性呼吸困难。 鉴别试验 紫脲酸铵反应 黄嘌呤类生物碱的特征反应 咖啡因的鉴别： 取本品月10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加NaOH数滴，紫色即消失。 含量测定 置换酸碱滴定法 某些生物碱不能直接用酸或碱滴定，但与某些试剂反应后，能置换产生定量的酸或碱，可用酸或碱滴定液测定置换出的酸或碱，从而间接计算被测药物的含量。 ——氨茶碱中茶碱的含量 生物碱类药物的分析 第十章 本章重点 典型药物的特征鉴别试验 非水溶液滴定法 提取酸碱滴定法 生物碱 生物体内含氮有机化合物的总 称，大都具有特殊而显 著的生理活性，治疗剂 量与中毒剂量较接近 植物 动物 1、碱性强弱取决于分子中氮 原子上所连接基团的电效 应及立体效应 一、生物碱类药物的通性 3、可用非水碱量法测定含量 2、可与生物碱沉淀剂反应→↓ （一）碱性 （二）溶解性 难溶于水 易溶于有机溶剂 易溶于水 不溶于有机溶剂 （三）旋光性 阿托品虽有手性C，但为消旋体 天然生物碱多为左旋体 一般左旋体有生理活性 二、生物碱类药物的一般鉴别试验 1. 沉淀反应 碘化铋钾、三硝基苯酚 2. 显色反应 浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸 3.