现代分析测试方法概述详解.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 光的波动性——光的偏振 平面偏振光 振动方向保持不变 振幅发生周期性变化 园偏振光 振幅保持不变，而方向周期变化， 电场矢量绕传播方向螺旋前进 基于光偏振的分析方法 圆二色谱法 Plane (linearly) polarized light Right and Left hand circularly polarized light Optically Active Sample Preferential absorption of left hand polarized Chiral Ex=E0x cos [ωt-(2?l /λ)n+φ0] 3.3 光的微粒性 光电效应、光压现象。 光子动能： P=h/λ=hν /c 光子能量： E= hν=hc/λ 光的微粒性——光的吸收 光作用于物质后，物质选择性地接受一定波长（频率）的光的能量，从低能态跃迁至高能态(激发态)，这种现象称为光的吸收；基于这种现象建立起来的分析方法称为吸收光谱法。 以能量（吸光度或透过率）为纵坐标，波长（或频率）为横坐标的曲线为吸收光谱图（或吸收曲线）。 基于光吸收的分析方法 原子吸收光谱法（测元素含量）； 紫外－可见光谱法（UV－Vis）（分析化合物结构及其含量）； 红外光谱法（IR）（分析有机化合物中基团） 核磁共振波谱法（NMR）（分析有机化合物结构）。 电子自旋共振波谱法（EPR）（分析单电子化合物的结构） 吸收光谱对应的能量跃迁 光的微粒性——光的发射 处于高能态（激发态）的物质不稳定，通过约10-8s释放能量返回基态，若以发射光子的形式放出能量，则得到发射光谱。 吸收或发射产生的条件是： ①物质与光子发生碰撞； ②E光子=△EM*/M； ③E光子 与物质的△EM*/M是量子化的； ④吸收与发射分别产生吸收或发射光谱。 基于光发射的分析方法 原子发射光谱法（分析元素含量）； 原子荧光光谱法（分析元素含量）； 分子荧光光谱法（分析化合物的含量）； 3.4 光谱分析法的基本原理 根据光或其它能量作用于被分析物后，以其产生的光信号或光性质的变化为基础而建立起来的分析方法。 光谱分析方法涉及到三个问题： ①能源 提供能量（包括光能）； ②能量与物质的相互作用产生光信号； ③光信号的检测。 3.5 光谱分析法的分类 3.6 光谱分析仪器的构成 光谱分析仪器的五大部分 光源（连续光源，不连续光源，单色光源） 试样系统（样品池等） 分光系统（波长选择器）（滤光和单色器。滤光片为有色玻璃或夹层玻璃片等；单色器有棱镜和光栅单色器等） 检测系统（光电转换检测器，热电转换检测器等） 信号显示系统（数字显示装置，检流计等） 4. 分析测试方法的选择 4.1 明确分析测试目的，选择分析测试方法 定性分析 定量分析 结构分析 无机物定性和定量分析 原子发射光谱法 原子吸收光谱法 X射线衍射法 X射线荧光光谱法 同位素质谱法 离子色谱法 纯有机物结构分析 元素分析法（测C、H、N、O、S元素含量） 紫外－可见光谱法 红外光谱法 有机质谱法 核磁共振波谱法 有机混合物成分定性及定量分析 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱－质谱联用法 液相色谱－质谱联用法 紫外－可见光谱法 聚集态结构分析 透射电子显微镜法 X射线衍射法 小角X射线散射法 固体核磁共振波谱法 红外光谱法 拉曼光谱法 表面结构分析 扫描电镜法 扫描探针显微镜法 电子探针法 能谱分析法 表面成分分析 指样品表面深度为一定范围内的成分与结构信息分析，如表面污染物分析、材料表面变质分析、表面化学处理研究、催化剂制备工艺、催化剂活性、中毒原因分析等。 电子能谱法 X射线能谱法 辉光放电光谱法 红外光谱法 拉曼光谱法 微区分析 对样品表面直径在100 μm以下的微小区域的成分和结构进行分析。 扫描电镜－能谱法 显微红外光谱法 显微拉曼光谱法 4.2 了解仪器性能参数，选择分析测试方法 精密度（Precision） 是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小。 准确度（Accuracy） 是指在一定条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度。 测试结果的准确度和精密度 精密度高，但准确度不高。 精密度和准确度都不高。 精密度和准确度都高。 灵敏度（Sensitivity） 反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变