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密封消解分光光度法测定COD验证试验
密封消解——分光光度法测定COD验证试验
摘要:利用比色的原理,在密闭比色管中,经过高温消解,试样与一定量的重铬酸钾发生氧化还原反应,生成黄色和绿色化合物,用分光光度法于445nm或605nm波长处测定吸光度,建立COD的测定方法,并着重考察了消解时间对测定结果的影响。结果表明,当试样温度维持在148℃、消解时间为60min时,消解试剂对试样的氧化基本达到完全。该实验方法在准确度和精密度上获得了令人满意的效果。
关键词:化学需氧量 重铬酸钾 氧化还原反应 分光光度法 消解时间准确度 精密度
一、前言
我国普遍现行的测定COD的方法——回流法,存在着回流氧化时间长、硫酸用量多、电能消耗大等问题。为此提出采用CR3200型COD加热消解器进行消解试样的方法。
本实验主要从消解时间、方法标准曲线、精密度和准确度等方面进行验证。
二、试验部分
1.方法原理
本实验方法是利用比色的原理。一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,在银催化之下,经过高温消解,可以氧化大部分有机物,消解过程在一个封闭比色管中完成,随之颜色发生变化,生成黄色和绿色化合物,冷却后用分光光度计在445nm或605nm波长处测定吸光度。
2.实验仪器
COD加热消解器 德国WTW CR系列
721型分光光度计
专用比色管
3.实验试剂
重铬酸钾 国产优级纯
硫酸汞 浓硫酸 硫酸银 国产分析纯
蒸馏水或去离子水
邻苯二甲酸氢钾储备液(基准试剂):称取预先在120℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾0.8502g,用重蒸馏水溶解,配制成1000mL,此溶液相当于COD值为1000mg/L。
消解试剂1#(用于标准范围:测定20~1000mg/L):称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾5.108g溶于250mL去离子水中,加入83.5mL浓硫酸,在加入16.65g硫酸汞混合直至溶解,冷却后,稀释至500mL。
消解试剂2#(用于低浓度范围5~200mg/L):称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾1.275g溶于250mL的去离子水中,加入83.5mL浓硫酸,在加入16.65g硫酸汞混合直至溶解,冷去后,稀释至500mL。
催化试剂:称取4.4g硫酸银于装有500mL浓硫酸的瓶中,放置1~2天。
4.测试步骤
在实验中要用的所有比色管中分别加入1.50mL的消解试剂和3.5mL催化剂,加盖,充分混合,待其冷却。然后在比色管中准确加入2.50mL各种标准使用液及空白液,加盖,充分振荡使其混匀。把上述比色管放置在预热的COD加热消解器,选择程序(于148℃加热1小时)加热。冷却1小时后在721分光光度计上选择吸光度(用消解试剂1#的选择605nm,用消解试剂2#的选择445nm),用1cm比色皿,以水作参比,测定吸光度。
三、结果与讨论
1.标准曲线的绘制
(1)分别取上述储备液1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、40.00、60.00、80.00、90.00mL于100mL的容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为10、20、50、100、150、200、400、600、800、900mg/L及原液为1000mg/L的标准使用液。
(2)按照表1配置标准曲线,步骤同测试步骤,以标准使用液浓度值为横坐标,以测得的吸光度为纵坐标,绘制两条标准曲线,并求出回归方程式(详见表1)。
表1 标准曲线数值表 消解试剂 序号
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 1# 基准液加入量(mL) 0.00 10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 90.00 100.00 相当COD值(mg/L) 0 100 200 400 600 800 900 1000 吸光度(A) 0.031 0.064 0.091 0.146 0.207 0.267 0.305 0.319 A-A0 0.000 0.033 0.060 0.115 0.176 0.236 0.274 0.288 回归方程 y1=0.0003x+0.001 r 0.999 2# 基准液加入量(mL) 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 15.00 20.00 相当COD值(mg/L) 0 10 20 50 100 150 200 吸光度(A) 0.600 0.575 0.547 0.470 0.345 0.228 0.116 A0-A 0.000 0.025 0.053 0.130 0.255 0.372 0.484 回归方程 y2=0.0024x+0.004 r 0.999 2.消解时间的确定
对用邻苯二甲酸氢钾储备液(基准)配置成CODCr浓度为200mg/L和其基准试剂10
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