电缆料分析—红外光谱法-辽宁省质量技术监督局.doc

ICS? ? 备案号： DB21 辽宁省地方标准 DB 21/ T xxxx—2011 聚氯乙烯（PVC）电缆料分析— 红外光谱法 Polyvinyl Chloride (PVC) Wires and Cables Compounds Analysis — Infrared Spectroscopy ? （本稿完成日期：2011-06-15） 2011 - XX - XX发布 2011 - XX - XX实施 辽宁省质量技术监督局发布 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　术语和定义 1 4　确定绝缘电阻校正系数的试验程序 1 前言 本标准规定了聚氯乙烯（PVC）电缆料分析——红外光谱法的范围、规范性引用文件、术语和定义、试验设备和样品步骤。 本标准的编写符合GB/T 1.1-2009的规定。 本标准由辽宁省产品质量监督检验院提出。 本标准由辽宁省电线电缆标准化技术委员会（LN/TC1102）归口。 本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：杨刚、孙蕊、赵琳琳、肖杨、宋旭、李健。 本标准为首次制定。聚氯乙烯（PVC）电缆料分析- 红外光谱法 范围 本标准规定了使用红外光谱法识别聚氯乙烯（PVC）电缆料的方法。分析材料的红外光谱透光性，将混合物的红外光谱与已知组分的材料的红外光谱进行比较，就可以识别混合物的成份。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法 UL 1581-2006 电线电缆和软线参考标准 术语和定义 红外光谱法 分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。“红外分光光度分析法”。简称“IR”。 试验设备 应使用傅立叶变换红外（FTIR）光谱仪和/或色散红外分光光度及进行红外分析。分析的结果记录为一条曲线，它表示穿过样品的红外辐射的透光率与红外辐射——厘米的波段数（厘米的倒数（cm-1）或“波数”）之间的关系。其中纵坐标表示透光率，横坐标表示波数。按上述方法获得的红外光谱应包含至少4000cm-1～400cm-1的波数。 样品步骤 使用离心法和/或过滤法将PVC混合料分离成可溶性和不溶性部分。应使用稳定的（抗过氧化物）四氢呋喃（THF，见5.2）或其它证明为溶解度类似的溶剂。稳定的（抗过氧化物）THF是首选溶剂，离心法为首选的分离方法。溶剂应能稍微加热就蒸发，且不与PVC反应。THF中稳定剂/抗过氧化物剂的含量不得达到红外光谱可探测的程度。应采取措施保证安全操作、储存和处理每种溶剂。 处理THF和乙醚时要特别小心。不可使用未稳定的THF。使乙醚稳定可防止形成过氧化物，而浓缩的过氧化物可引起爆炸。在下列情况下，过氧化物会浓缩：乙醚长期储存或暴露在空气中、乙醚蒸馏、加热至脱水或其它原因引起挥发、施加热/冲击/摩擦和将不相容的材料混合。 可溶性混合物部分应浇在透明的溴化钾（KBr）晶体上。将晶体放进防爆烘箱中加热使溶剂蒸发，留下覆盖KBr晶体表面的薄薄一层可溶性混合物部分。然后将晶体直接放在仪器的样品座上供记录红外光谱。 不溶性部分应再使用额外的溶剂清洗、离心分离，然后倾析以除去可溶性混合物部分（树脂、增塑剂，和其它类似组分）。将不溶性部分放进防爆烘箱中加热使溶剂蒸发。干燥后，将不溶性部分与光谱级溴化钾（KBr）粉末混合，然后放在振动球磨机中碾磨。将一定数量的混合物制成厚1mm直径12.7mm的圆盘，将圆盘放进抽真空的模子中。然后使模子置于真空下，施加69MPa～103MPa的压力。从模子中取出压制的圆盘，放进圆盘架上，然后直接放在仪器的样品座上供记录红外光谱。 如果PVC混合物不溶于稳定的THF，则可使用热解气体色层分析法代替红外分析法。 试验报告——红外光谱分析法试验报告应包括如下各项： 受试PVC材料的完整说明，包括材料名称、样品形状和颜色； 材料制造商和名称和/或商用名和分配的代码（档案号）； 仪器参数（扫描器数目、分辨率、光隙程序等）； 试验日期和操作者姓名。 _________________________________ DB21/ T xxxx—2011 2