滴定分析法概述和酸碱滴定法.pptVIP

目的要求 1、掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。 2、巩固酸碱滴定中盐的测定原理。 仪器与试剂 仪器 分析天平，酸式滴定管（25m1）锥形瓶（250m1），量筒（50m1）， 烧杯（50ml），电炉子。 试剂 硼砂固体试样， HCl标准溶液（0.1mol／L）， 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 方法原理 Na2B4O7·10 H2O是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一很弱的酸（Ka1＝7.3×10-10），并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液pH值急剧下降，形成突跃。反应式如下： 2HCl+ Na2B4O7+5 H2O→2NaCl+4H3BO3 计量点时pH＝5.1，可选用甲基红为指示剂。 操作步骤 1、精密称取硼砂约0.4000g，置于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解后，加2滴甲基红指示剂，用HCl标准溶液（0.1mol／L）滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记下所消耗HCl标准溶液的体积。 2、平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。 注意事项 1、硼砂量大，不易溶解，必要时可在电炉上加热使溶解，放冷后再滴定。 2、终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。 * （五）容量瓶的基本操作 1.检查容量瓶是否漏水。 2.洗涤容量瓶。 3.练习向容量瓶中转移溶液，可以用自来水或蒸馏水代替溶液作练习。 （1）用固体物质配制溶液，先准确称取固体物质置于小烧杯中溶解，再将溶液定量转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下（注意玻璃棒不要与容量瓶瓶嘴接触，否则溶液会流出容量瓶），溶液全部流完后，将烧杯沿玻璃棒上移，同时直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的的溶液流向烧杯中。然后用自来水或蒸馏水洗涤烧杯3次，洗涤液一并转入容量瓶。然后用自来水或蒸馏水稀释至容积2/3处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加水，加至近标线时，要慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。 （2）用浓溶液配制溶液，则用移液管或吸量管吸取一定体积的浓溶液移入容量瓶，按上述方法稀释至标线。 4.练习混匀溶液的操作。盖紧瓶塞，将容量瓶反复倒转10～20次，使溶液充分混匀。 （六）移液管基本操作 1.洗涤移液管，并练习润洗移液管的操作方法。 2.反复练习并学会移取溶液的操作。 （1）第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入改变溶液的浓度。然后用少量所要移取的溶液将移液管润洗2～3次。 （2）移取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住颈标线上方的玻璃管，将下端插入溶液中1～2cm。插入太深会使管外沾附溶液过多，影响量取的溶液体积的准确性；太浅会产生空吸。 （3）左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管顶口，慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内。当液面升高到刻度以上时移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管提离液面，并将原插入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈（或用滤纸擦干移液管下端）以除去管壁上沾附的溶液，然后稍松食指，使液面下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。 （4）取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，让管内溶液自然地沿器壁流下，流完后再等待15s，取出移液管。 （5）注意不要把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑了所保留的溶液体积，并未将这部分液体体积计算在内。 （6）吸量管（是具有分刻度的直形玻璃管）的操作方法与移液管（是中间有膨大部分的胖肚玻璃管）相同，但应注意，凡吸量管上刻有“吹”字样的，使用时必须将管尖内的溶液吹出，不允许有保留；没有“吹”字样的，则不用吹。 六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检查. 清洗所用的公用仪器（如滴定管）， 擦干净所用的实验台面，方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日 3.4盐酸标准溶液的配制与标定 3.4.1标准溶液的配制1. 直接配制法 准确称取一定质量的物质，溶解于适量水后移入容量瓶，用水稀至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度 许多化学试剂由于不纯和不易提纯，或在空气中不稳定(如易吸收水分)等原因，不能用直接法配制标准溶液，只有具备下列条件的化学试剂，才能用直接配制法。 基准物质应具备的条件： 　　1)在空气中要稳定。例如加热干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化等。 2)纯度较高(一般要求纯度在99.9%以上)，杂质含量少到可以忽略(0.01-0.02%)。 3.)实际组成应