中药制剂质量控制讲课.ppt

第九章 中药制剂质量标准的制定 (中药制剂质量控制案例分析) ★掌握中药制剂质量标准的主要内容。 ●熟悉中药制剂质量标准研究程序。 ▲了解制定质量标准的目的、意义和原则。 案例分析体例(一) 玫芦皮疾灵 玫芦皮疾灵 拼音名：MEI LU PI JI LING 【处方】 芦荟全汁450g 玫瑰花水250g 苦参提取液20g 杠板归提取液20g 冰片2g 薄荷油1g 【制法】上述六味，另加硬脂酸87g，18醇60g，单甘酯40g，甘油25g，乳化剂45g，经加热乳化即得1000g水包油软膏剂。 案例剖析 玫芦皮疾灵制备工艺物料量化图示 （以基础处方量为准） 【性状】 本品为乳黄色半固体软膏、气味芳香。 【鉴别】 （1）取本品2g，加三氯化铁试液5ml与稀盐酸5ml，振摇，置水浴中加热5min，加四氯化碳10ml，缓缓振摇1min，分取四氯化碳层6ml，加氨试液3ml，轻微振摇，氨液层显玫瑰红色至樱红色。 鉴别 (1)系方中芦荟所含蒽醌类成分的鉴别试验,鉴别试验选择了蒽醌类成分水解后蒽醌苷元的鉴别。本法参考了《中国药典》2000年版一部129页芦荟项下鉴别试验。 案例介绍 【鉴别】 （2）取玫芦皮疾灵软膏约10g，置于干燥的小烧杯中，加硅藻土10g，使两者混匀，于干燥箱中80℃干燥2小时，转入250ml圆底烧瓶中，烧杯用石油醚100ml洗涤，并将洗涤液转入圆底烧瓶中，水浴回流15min，冷却，弃去石油醚层，再加入石油醚100ml同法操作，干燥。加甲醇3ml ，使瓶中的干燥物湿润，再加入水50ml ，水浴超声15min，取出，静置。 将提取液过滤，取续滤液20ml，置盛有60%三氯化铁溶液1ml与盐酸6ml的烧瓶中，加热回流4小时，放冷，转移至分液漏斗中，用1mol/L氢氧化钠溶液4ml和水4ml，依次洗涤烧瓶，洗液并入分液漏斗中，用四氯化碳50ml提取，收集四氯化碳液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，提取液置水浴上小心蒸干，加入0.5%醋酸镁甲醇溶液5ml使溶解，以0.5%醋酸镁甲醇溶液为空白，照分光光度法(中国药典2000年版附录VB)，在512nm波长处有最大吸收。 案例剖析 鉴别 (2)系方中芦荟所含蒽醌类成分的鉴别试验,鉴别试验选择了蒽醌类成分水解后蒽醌苷元的鉴别。本法参考了《中国药典》2000年版一部129页芦荟项下鉴别试验及芦荟含量测定光谱分析方法。 案例剖析 在制定本标准的鉴别试验标准时，参照了中国药典2000年版一部129页芦荟项下的薄层色谱鉴别试验。取玫芦皮疾灵软膏4g，加甲醇20ml，搅拌，使膏剂溶解，静置过夜，过滤，滤液在水浴上浓缩至1ml，作为供试品溶液。 另取芦荟苷对照品，加甲醇制成每ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 取芦荟全汁20ml，置水浴上蒸干，加甲醇20ml，置水浴上加热至沸，振摇5min，滤过，滤液在水浴上浓缩至1ml，作为芦荟汁供试品溶液。 将玫芦皮疾灵中各味原料药(芦荟除外)，按制剂工艺制备阴性对照样品并按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。 案例剖析 照薄层色谱法(中国药典2000年版附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视。 案例剖析 实验结果见玫芦皮疾灵及芦荟全汁经10%氢氧化钾甲醇溶液显色后在UV365nm下的色谱图。由图可见芦荟汁供试液色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，但斑点特征不是很明显，而玫芦皮疾灵供试品溶液色谱中，在与对照品色谱相应的位置上未见相同颜色的荧光斑点，这是由于软膏剂中有机基质对提取有干扰。故在制定本标准中鉴别试验标准时，未采用此方法。 案例剖析 此外，还利用薄层鉴别供试品溶液的制备方法制备供试品溶液并测定了相应的紫外吸收光谱。同样由于有机基质的干扰，玫芦皮疾灵样品供试液在360nm未见芦荟苷类化合物的特征吸收。因此，制定本品鉴别质量标准采用中国药典2000年版一部129页项下显色反应及芦荟含量测定的光谱分析方法。 案例介绍 (3) 取本品4g，加蒸馏水20ml，加盐酸少许调至酸性，水浴加热提取10min，滤过，滤液加氢氧化钠少许调至碱性，加氯仿15ml，缓缓振摇5min，分取