脂类的测定.pptVIP

碘价=(VB－Vs)×N×l2.69/待测样品质量(g) 式中 VB ——空白滴定值，mL Vs——待测样品滴定值，mL N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度 ． 12.69——将硫代硫酸钠的毫克当量转换成碘价的换算系数，碘的相对分子质量是 126.9 甘油三酯的计算碘价可通过甘油三酯脂肪酸组成经计算得到。相似的公式可用于计算游离脂肪酸的碘价。 碘价(甘油三酯)=(十六碳烯酸％× 0.950)+(油酸％× 0.860) +(亚油酸％×1.732)+(亚麻酸％× 2.616) ＋(二十碳烯酸％× 0.785)＋(二十二碳烯酸％×0.723) 二、游离脂肪酸(FFAs)和酸值 脂肪酸值的测定通常可反映出甘油三酯水解释放的脂肪酸的总量，游离脂肪酸(FFA)是以某一脂肪酸质量的百分比(如油酸的百分比)来表示。酸值是指中和1g油脂中存在的游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。 FFA和酸值之间可以利用转换因子进行互相转换 ％FFA(以油酸计) × 1.99=酸值 月桂酸和棕榈酸的转换因子分别是2.81和2.19。 FFA和酸值都可用于评估去除脂肪酸的精炼过程中油的损耗情况。对于精炼油来说，高的酸值则意味着精炼油的质量差，或者在储藏和使用过程中发生了脂的分解。 三、脂类氧化 酸败是指由脂解(水解酸败)或者脂类氧化(氧化酸败)引起的不良气味和味道。脂解是指脂肪酸从甘油酯上水解下来，由于其挥发性，短链脂肪酸的水解常产生不良风味。 当油脂中发生脂氧化(也称自然氧化)时，引发连续自由基反应，并生成氢过氧化物(起始或初级产物)，经分裂后形成包括醛、酮、有机酸和烃类等各种化合物(最终或次级产物) 过氧化值的测定 过氧化值是指每千克脂肪中含有的过氧化物的毫克当量数(meq)。滴定分析是测定粗脂肪产品中氧化的过氧化物或氢过氧化物的总量。 将油脂溶解于冰乙酸—异辛烷(3：2)溶液，再加入过量的碘化钾与过氧化物反应，并释放出碘，然后采用淀粉作为指示剂，用Na2S203标准溶液滴定。 食品中可能还含有不同于普通脂肪的低热量型脂类物质。例如蔗糖聚酯中链脂肪酸甘油三酯和短链脂肪酸甘油三酯。测定脂肪酸的组成可计算得到总脂肪含量、饱和脂肪、碘价及皂化值等有关参数。 评价脂类氧化稳定性 因为脂类和食品原料的固有性质(如不饱和性和天然抗氧化性)与外部因素(如添加抗氧化剂、加工和储藏条件)不同，所以它们抗腐败变质的稳定性各不相同。 脂肪抗氧化能力就是所谓的脂类氧化稳定性。 烘箱法 油脂稳定指数法 （OSI） 活性氧法 （AOM） 氧弹法 四、 脂肪酸组成的测定 食品或散装油脂中存在的脂类物质可通过测定其各种组分确定其功能特性，其中包括脂肪酸、甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、固醇(包括胆固醇)、脂溶性色素和维生素。 按照营养标签对脂肪的分类要求进行分类的，具体分为总脂肪含量、饱和脂肪、多不饱和脂肪和单不饱和脂肪。 一、原理 将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，应用气相色谱仪将各甲酯分离，对照各脂肪酸甲酯标准样品的保留时间定性，用归一化法定量。 二、脂肪酸甲酯化 （一）三氟化硼-甲醇脂肪酸甲酯化法 1.皂化: 油样(或提取所得油样) 8~9滴， 4mL0.5mol/L NaOH， 水浴(100℃, 5min) 2.甲酯化: 加入5mL三氟化硼-甲醇溶液，水浴(100℃, 2min) 3.加入饱和食盐水 4.加入石油醚萃取 5.吸出石油醚层，供分析 二、GC分析 1.色谱条件： FID检测器 色谱柱：5~20%DEGS，2m, 2~4mm 进样口温度：210~250 柱温：160~180 检测器温度：200~240 载气：30mL/min 燃气：30mL/min 空气：300mL/min 2.测定:吸取0.1ul 标准样品及0.5~1ul待测试样的甲酯化溶液进样，测定各组分保留时间与峰面积。 3.计算 根据保留时间定性，根据峰面积采用归一化法定量。 油脂掺伪分析 调和油检测 理化检测 脂肪酸组成 特征指标 地沟油检测 特征指标 第七章 脂类的测定 §7.1 概 述 一、脂类的分类 脂类是脂肪（甘油三酯）和类脂（脂肪酸、糖脂、磷脂、固醇和固醇脂等）的总称。 单脂：由脂肪酸与醇结合而成的酯。 　　　脂肪 　　　蜡　如十六醇基棕榈酸、VＡ酯、VD酯 复合脂：除脂肪酸与醇结合形成的酯外，同时含有其它基团。 　　磷脂：含有脂肪酸甘油脂、磷酸和含氮的基团。 　　脑苷脂类：含脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物。 　　鞘脂类：含脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物。 衍生脂：由中性脂或合成脂衍生而来。 　　脂肪酸