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甲基橙的制备
*/9 在线答疑：zdlhs@126.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 甲基橙的制备 实验41 甲基橙的制备 1 实验目的 （1）了解重氮化、偶联反应的原理及在合成中的应用。 （2）掌握重氮化和偶联反应的操作方法以及条件的控制。 （3）了解反应介质对重氮化和偶联反应的影响。 （4）掌握甲基橙的制备方法 2 实验原理 3 操作流程 1. 重氮盐的制备 10mL5％氢氧化钠溶液及2.1 g对氨基苯磺酸晶体 温热溶解 淀粉-碘化钾试纸检验 冰盐浴中放置15 min 冰盐浴冷至0～5℃ 3 mL浓盐酸与10mL水混合滴加，5℃以下 重氮盐 0.8g亚硝酸钠溶解于6 mL水 若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液，并充分搅拌 重氮化反应一定要控制好温度在5℃以下，因为生成的重氮盐不稳定影响产率 （温水浴中） （适量NaCl） （用滴管） 重氮盐 继续搅拌10 min 沸水浴加热5 min 冷至室温 细粒状沉淀析出 抽滤 1.2g N，N－二甲基苯胺和1 mL冰醋酸搅拌 2．偶合 25~35 mL 5％氢氧化钠,至变为橙色 冰水浴冷却 依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤 重结晶 1%氢氧化钠 抽滤 少量冰水、乙醇、乙醚依次洗涤 干燥、称重 计算产率 重结晶操作应迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易使产物变质，颜色变深。 产品结晶后不要搅拌，否则颗粒太细，难以抽滤。 （用玻璃棒） （适量NaOH加热到80~90℃）（加入结晶体中至溶解时止） 烘箱温度50~70℃ 5 问题讨论 （1） 何谓重氮化反应？为什么反应必须在低温、强酸性的条件下进行？ （2）什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 （3）在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以这样做吗？为什么？ （4）试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。 */9 在线答疑：zdlhs@126.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 甲基橙的制备
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