核磁共振技术及其应用课件.pptVIP

10多位科学家因对核磁共振研究的杰出贡献而获诺贝尔奖 核磁共振基本原理 核磁共振原理 实现核磁共振的两种方法 检测共振信号的方法 傅里叶(Fourier)变换 共振条件：? = ?0 = ??0 实现核磁共振的两种方法 检测共振信号的方法 吸收法 感应法 平衡法 核磁共振新技术 核磁双共振 二维核磁共振 NMR成像技术 魔角旋转技术 极化转移技术 核磁双共振 第二射频场为干扰场。通常用一个强射频场干扰图谱中某条谱线，另一个射频场观察其他谱线的强度、形状和精细结构的变化，从而确定各条谱线之间的关系，区分相互重叠的谱线。 二维核磁共振及多维核磁共振 二维核磁共振使NMR技术产生了一次革命性的变化，它将挤在一维谱中的谱线在二维空间展开（二维谱）,从而较清晰地提供了更多的信息。 NMR成像技术 投影重建成像方法 Fourier成像方法 弛豫时间成像方法 逐点扫描方法 线扫描方法 切片扫描方法 高分率成像和快速成像法 Fourier成像方法Fourier成像是应用十分广泛的一种方法，它与二维（多维）NMR相似。 极化转移技术 核磁共振应用 核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。 在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。 在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。 一些实际的应用 分子结构的测定 化学位移各向异性的研究 金属离子同位素的应用 动力学核磁研究 质子密度成像 T1T2成像 化学位移成像 其它核的成像 指定部位的高分辨成像 元素的定量分析 有机化合物的结构解析 表面化学 有机化合物中异构体的区分和确定 大分子化学结构的分析 生物膜和脂质的多形性研究 脂质双分子层的脂质分子动态结构 生物膜蛋白质——脂质的互相作用 压力作用下血红蛋白质结构的变化 生物体中水的研究 生命组织研究中的应用 生物化学中的应用 在表面活性剂方面的研究 原油的定性鉴定和结构分析 沥青化学结构分析 涂料分析 农药鉴定 食品分析 药品鉴定 医用MR系统 1 THE END TMS作为标准物的优点： ?TMS分子有12个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰，少量的TMS即可测出NMR信号。 ? Si 电负性比C低，TMS质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。 ? TMS的化学性质不活泼，与样品不发生化学反应和分子间的缔合。 ? TMS容易溶于有机溶剂，沸点低，样品容易回收。 TMS不溶于重水，用重水测谱时，用其他标准物如2,2-二甲基-2-硅戊 烷-5-磺酸钠(DSS) （1）用赫兹表示化学位移 CH3CCl2CH2Cl的H1NMR (60MHZ, 100MHz)谱说明，同一质子在不同仪器上，用赫兹表示的化学位移是不同的，不容易进行比较。因此，该法须注明所用仪器的射频值。 CH3CCl2CH2Cl的H1NMR (60MHZ, 100MHz)谱 （2） 用位移常数?表示化学位移 ?　固定磁场，改变频率 样品和标准的共振频率： 频率差： 化学位移： ?　频率固定，磁场改变(扫场法) 样品和标准的共振磁场： 因此位移?可表示 为： 化学位移用?表示，以前也用?表示， ?与?的关系为： ? = 10 - ? 单位为ppm。 3) 影响化学位移的因素 诱导效应 化学键的各向异性 共轭效应 浓度、温度、溶剂对δ值的影响 溶剂对δ值的影响 a．扫场法: 改变?0 b．扫频法: 改变? 优点是比较简单，样品不易饱和，缺点是振荡频率的稳定性较差，噪音电平较高。一般只用于宽谱的波谱仪与测场仪 优点是工作稳定度高，噪音低，但漏电流相位不易调整。常用在商业波谱仪 优点是频率稳定好，噪音低，缺点是频率调谐范围不够宽。常用于灵敏度和分辨力高的波谱仪 核磁共振实验方法 1、核磁共振谱仪简介 图为核 磁共振谱仪示意图。它主要由以下部分组成： ?磁铁：永久磁铁和电磁铁只能产生100MH以