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熔点测定 熔点测定法 一、 简述 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。 依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 二、药典收载的方法 根据被测物质的不同性质，在中国药典2005年版二部附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法。 第一法：用于测定易粉碎的固体药品。 第二法：用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法：用于测定凡士林及其类似物质。 在各该品种项下均明确规定了应选用的方法； 遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。 二、药典收载的方法 在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。 由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。 三、仪器与用具 1、加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。 2、搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。 三、仪器与用具 3、温度计: 具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm 之间（分浸线低于50mm 的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。 温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 三、仪器与用具 4、毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为“0.9-1.1mm，壁厚为0.10-0.15mm，分割成长9cm 以上；当所用温度计浸入传温液在)6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm 以上。最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 三、仪器与用具 5、传温液 (1) 水用于测定熔点在80 ℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 (2) 硅油或液状石蜡用于测定熔点在80 ℃以上者。 硅油或液状石蜡经长期使用后，硅油的黏度易增大而不易搅拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，应注意更换。 三、仪器与用具 6、熔点标准品 药品检验用熔点标准品由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。 用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 熔点标准品 标准品 熔点（ ℃ ） 干燥处理方法 偶氮苯 69 五氧化二磷干燥器干燥 香草醛 83 五氧化二磷干燥器干燥 乙酰苯胺 116 五氧化二磷干燥器干燥 非那西丁 136 105 ℃ 干燥 磺胺 166 105 ℃ 干燥 磺胺二甲嘧啶 200 105 ℃ 干燥 双氰胺 210.5 105 ℃ 干燥 糖精 229 105 ℃ 干燥 咖啡因 237 105 ℃ 干燥 酚酞 263 105 ℃ 干燥 注：上述熔点指全熔时的温度。 四、第一法的操作及其注意事项 1、供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重”的条件进行干燥。 如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135 ℃以上而受热不分解的品种，可采用105 ℃干燥； 对熔点在135 ℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。 个别品种在品种项下另有规定的，则按规定处理。 四、第一法的操作及其注意事项 2、装入样品操作步骤： A 取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中。 B 再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（60mm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜