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pyh pyh pyh 第五章 中药制剂中各类化学成分分析 江西中医学院药学系 第一节 含生物碱类成分的分析 生物碱(alkaloid)的概念: 是一类含氮的碱性天然有机物,大多数具有复杂的环状结构,氮原子在环内,大多数具有光学活性,又特殊而显著的生理活性。 二、生物碱的性质: 1、性状: 多为无色晶体(少数为无定型粉末,还有为液体〕味苦辛辣,有旋光,与生理活性有关 麻黄碱 挥发性 咖啡因 升华性 2、溶解性:大多极性较小,游离状态下几乎不溶于水,溶于氯仿、乙醚、丙酮等有机溶剂;成盐后水溶性增加。 注意: 酚性生物碱可溶于有机溶剂,也可溶于碱水; 小檗碱盐酸盐难溶于水; 季胺生物碱一般来说水溶性大; 一、定性鉴别 中药制剂成分复杂,注意各成分之间 的相互干扰,进行化学鉴别反应时,先制 备供试品溶液,再提取分离生物碱成分后 进行。 1、沉淀反应: 注意假阳性 通常在酸性水溶液中进行,形成的沉淀的 颜色和形态因生物碱种类不同而不同 2、色谱鉴别: 薄层色谱: 常用吸附剂:硅胶G 氧化铝 展开剂:氯仿、苯 固定相为硅胶 ,流动相常加氨水或二 乙胺 方法:样品 碱化 氯仿提取 浓缩 点样 展开 显色 注意:板层上要有 对照品、对照药材、阴性对照 纸色谱法:不常用 高效液相色谱法: 定性鉴别参数:tR 样品需经预处理,使用预柱 气相色谱法: 适用于具有挥发性且过热不分解的生物碱 二、含量测定 方法较多,有酸碱滴定法、沉淀法、酸性染料比色法、雷氏盐比色法,还有分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法等 特点:取样量大,提取时易乳化、费时 沉淀重量法: 方法:样品 (碱化) 有机溶剂提取 蒸干 加酸溶解 沉淀试剂 沉淀 洗涤 干燥 称重 计算 含量 = 沉淀重量×化学因子 / 样品重量 特点:取样量少,操作繁琐费时 2、容量法: 常用方法有:水溶液酸碱滴定法、双相滴定法、络合滴定法、沉淀容量法 酸碱滴定法 (总生物碱的测定) 生物碱分子中含有氮原子具有一定碱性 直接法: ◎用酸滴定(游离生物碱溶于水或水-乙醇液) ◎用强碱滴定(生物碱盐溶于水或乙醇, 弱碱强酸盐显酸性) 2)间接法:加定量过量的酸溶液 碱标准溶液回滴定 终点指示:酸碱指示剂或电位计 碱性较弱的生物碱可用非水滴定法。 光谱法 利用物质对光所具的吸收性能而测定其含量的一种方法。 1、可见分光光度法(比色法): 生物碱自身有颜色 与氧化剂产生颜色 与其他试剂反应产生颜色 直接比色测定常用于药味少、干扰小的中药制剂中总生物碱的测定 酸性染料比色法: 在一定PH条件下 雷氏盐比色法 方法:生物碱+雷氏盐 沉淀 溶于丙酮 520-526nm处测吸收值 (二)单体生物碱的含量测定法 HPLC :可采用正相、反相、离子对色谱 常用反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 固定相:C18、 C8 ( C8柱较好,硅醇基少) 流动相:加扫尾剂 三乙胺、离子对试剂、 季铵盐(溴化四甲基胺) 电解质缓冲溶液 TLC (TLC-S、TLC-UV) 分析前需用化学方法提取和纯化 固定相-用碱液(0.1-0.5mol/LNaOH或碱性缓冲溶液)代替水制作硅胶板层 流动相——氯仿为基本溶剂,加适量二乙 胺 展开缸内放含氨水的小容器 GC 适用于有挥发性,遇热不分解的生物碱,如:麻黄碱、苦参碱、颠茄
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