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第五章 中药制剂分析总论 药物分析教研室 第一节 中药制剂定性分析 中药定性分析的方法 目的： 检定制剂的真实性。 显微鉴别法 理化鉴别法 一般化学反应法 升华法 荧光法 光谱法 色谱法 第二节 中药制剂杂质检查 中制药制剂检查包括的主要内容： 一、杂质的来源： 中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面： 一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 二、杂质的限量检查 杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 限量检查： 规定一定限度，要求所检样品中某组分含量不超过此限度。 第三节 一般杂质检查方法 一、重金属检查法： （一）基本原理 1、在弱酸性条件下： CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S↑ Pb2+ +H2S→PbS↓+2H+ 2、在碱性条件下： Pb2++S2-→PbS↓ 2. 酸不溶性灰分测定法 供试品先按总灰分测定 的方法测定其总灰分，然后取所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。 黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，其基本结构都有二呋喃和香豆素。黄曲霉毒素在紫外线照射下，都能了出荧光，根据荧光颜色、Rf值及结构等不同，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q等。  三、黄曲霉的检测方法1、微柱色谱法： 将样品提取液通过氧化铝-硅镁型吸附剂填充的微柱，样品的杂质被氧化铝吸附，黄曲霉毒素则被硅镁型吸附剂吸附，在紫外光下观察荧光环，与标准柱比较进行定量。 5、免疫化学法 样品中的黄曲霉毒素B1经提取、脱指、浓缩后与定量特异性抗体反应，多余的游离抗体则与酶标板内的包被抗原结合，加入酶标记物和底物后显色，与标准物产生的颜色比较测定含量。 参考资料 1、《中药制剂分析》，梁生旺，中国中医药出版社。 2、《中药制剂分析》，张钦德，中国中医药出版社。 （一）检查方法 1. 总灰分测定法 称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 （二）注意事项 1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛，将粉末混合均匀后再取样。 2. 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。 第三节 特殊杂质检查方法 一、特殊杂质的概念 药品中的特殊杂质是指在该药品的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 二、特殊杂质检查的目的意义 中药制剂在生产和贮存过程中，由于各种药品的来源不同、制备方法不同、剂型不同，即使同一个品种也可以采取不同的工艺路线，而且药品在贮存过程中也可能有不同分解变化的产物。因而应对各种药品进行其特有的检查，即特殊杂质的检查，以保证用药安全。 三、特殊杂质检查方法 利用药品和杂质的理化性质及生理作用的差异，采用物理、化学、药理、微生物等方法进行检查。 第四节 农药残留量的检查 一、对中药材及中药制剂进行农药残留量检查的 必要性 中药材有相当数量为人工栽培，为提高药材产 量， 减少昆虫、真菌和霉菌的危害，在生产过程 中常喷洒农药。此外，土壤中残留的农药也可能引 入药材中，致使中药材农药残留问题较为严重，而 农药对人体危害极大，所以需对中药材及中药制剂 进行农药残留量检查。 二、常见农药的种类 按化学结构分类： 有机氯类：DDT、六六六等； 有机磷类：敌敌畏、乐果等； 苯氧羧酸类除草剂：2，4—D；2，4，5—T等； 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）等； 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等； 无机农药：磷化铝