第二章中药制剂的鉴别-2015秋-本科生课件.ppt

* * 黄芩苷是黄酮类盐酸镁粉。大黄甲醚，大黄素-游离蒽醌反应 * 冰片和雄黄唯有雄黄毒性最强，用量又在，其主要成分为三硫化二砷，含砷约75%、硫24.9%，遇热易分解氧化，变成有剧毒的三氧化二砷，即俗称的砒霜 * 金银花、黄芩、板蓝根、栀子、水牛角、动物胆酸、珍珠层粉等8味药材组成，含有机酸及其酯类、生物碱、芥子苷类、黄酮类、蒽醌类、甾醇类、氨基酸类、含硫化合物等类化合物 * 最大最小吸收趋势是否一致 * 特：4000-1250cm-1，纹：1250cm-1-400cm-1 * 预制铝箔薄层板?、硅胶板 * fluorescence 音节划分：fluo?res?cent去背诵 英?[flu:?res?ns] fluorescence 音节划分：fluo?res?cent 生词本 去背诵 英?[flu:?res?ns]  * 正丁醇117.6℃ 中药成分相当复杂 * 干燥过得在空气中暴露 * 牛黄解毒片：人工牛黄、黄连、黄柏、石膏、金银花、薄荷、桔梗、连翘、大黄、黄芩、栀子（姜炙）、菊花、甘草、冰片。辅料为淀粉、硬脂酸镁 * 中国药品生物制品检定所 * precolumn][pri?k?l?m] * 中药制剂的鉴别 理化鉴别 TLC法使用的材料—点样器材 定量点样毛细管：0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0、10μl。 微量注射器（针尖平头） 半自动、自动点样器 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 操作方法—点样 方法：垂直方向，成圆点状or窄细的条带状（增大上样量） 注意：点样时勿损伤薄层表面 中药制剂的鉴别 理化鉴别 操作方法—展开 展开剂的制备：新鲜配制 展开：点样后的薄层板放入加有展开剂的层析缸中，密闭，一般上行展开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规定展距后立即将薄层板取出，晾干，以备检测。 展距：一般8～15cm，高效板5～8cm 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 操作方法—展开 特殊情况处理 若需要展开剂或其他溶剂的蒸汽平衡者可在双槽展开箱的一侧加适量的溶剂。 若需达到饱和状态，可在展开箱内壁贴一被溶剂湿润的滤纸使展开箱易于被蒸汽平衡。 若薄层板需同时预平衡者，应将薄层板放入箱内没有溶剂的一侧槽中，平衡后再将溶剂倾入此槽中展开 中药制剂的鉴别 理化鉴别 TLC法使用的材料—显色与检测仪器 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 TLC法使用的材料—显色与检测仪器 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 记录 照相 扫描图谱 描画 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 1.样品的预处理及供试液的制备 2.薄层色谱的点样技术 3.吸附剂的活性与相对湿度的影响 4.空气温度、湿度的影响 色谱法—TLC法 主要影响因素 中药制剂的鉴别 理化鉴别 1. 样品的预处理及供试液的制备 供试液净化处理相当重要。 制备样品供试液的溶剂要求，溶解度不宜太大，粘度不易太高，沸点适中。溶解样品溶剂沸点不宜太高（如正丁醇）or太低（如乙醚）。 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 2. 薄层色谱的点样技术 点样量不宜过大，最好控制在10μl以下，不要破坏薄层板。 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 3.吸附剂的活性与相对湿度的影响 吸附剂（硅胶）的活性取决于实验室环境的相对湿度，控制展开时的相对湿度： 在双槽展开箱的一侧用一定浓度的硫酸溶液，密闭放置一定时间，再加入展开剂于另一侧展开。 将点样后的薄层板放入内有一定浓度的硫酸溶液或其他调节相对湿度的无机盐水溶液的容器中，密闭放置一定时间后，取出，立即在箱中展开。 记录试验湿度 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 对照物选择 对照品对照 阴阳对照 对照药材和对照品同时对照 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 对照物选择 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 对照物选择—对照品对照 用已知中药制剂某一药材的某一有效成分或特征性成分做对照品。 色谱法—TLC法 中药制剂的鉴别 理化鉴别 对照物选择—阴阳对照