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气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定
一、 概 述
1.1 目 的
评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准
GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备
(1) 气相色谱分析仪HP5890,经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701,经检定合格,允差±1℃,分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器,在 20℃时,体积100mL±0.5mL;体积5mL±0.05mL;体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理
气相色谱分析原理是利用样品中各组分,在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同,由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离,并经过电导和氢火焰检测器进行检测,采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序
(1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。进样器为1mL玻璃注射器,采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。用100mL玻璃注射器A,取40mL油样并用胶帽密封,并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气,在50℃下,连续振荡20分钟,静止10分钟。
(3) 油样测试。然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出,在相同的色谱条件下,进样量与标准甲烷气体相同,对样品进行测定,仪器显示谱图及测量结果。气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用
符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律
2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法,绝缘油中溶解气体含量C的表示式为
μL/L (1)
式中,C——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量,μL/L;
CS——标准气体中甲烷含量,μL/L;
h——被测气体中甲烷的峰高A;
hs——标准气体中甲烷的峰高A。
2.2 组合类似影响因素,将输入量CS、h、hs 重复性因素组合在一起,归入为输出量C的重复性因素,因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量,而是直接评定测量结果的重复性引入的不确定度分量。考虑到色谱试验中气体进样量的影响,油样处理脱气过程中的影响因素,为此将式(1)改写如下
μL/L (2)
式中,f1是测量重复性影响因素的修正因子f1=1,f2是进样体积影响因素修正因子其数值为f2=1,f3是油样处理脱气影响因素修正因子其数值为f3=1。
输入量峰高h、CS、f1、f2、f3之间完全不相关,h、hs完全相关,因而用下式计算,被测绝缘油中溶解气体中甲烷含量相对合成标准不确定度
(3)
式中,灵敏系数
如果标准气体甲烷含量CS与被测样品甲烷含量C选择得合适,使峰面积h(hs,则ur(h)(ur(hs)(0,从而有
(4)
三、 不确定度来源
输出量C的不确定度来源有4个方面:
(1) 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度ur(CS);
(2) 进样体积影响引入的标准不确定度ur (f2),包括3个来源:校准、重复性和温度影响,重复性归入到甲烷含量测量的重复性fr中,只评定体积校准引入的标准不确定度u1(V0)和温度引入的标准不确定度u2(V0);
(3) 油样处理脱气引入的相对标准不确定度ur (f3);
(4) 测量重复性引入的相对标准不确定度ur (f1)。
四、 标准不确定度评定
4.1 测量重复性的不重复引入的相对标准不确定度ur (f1)
重复性导致的标准不确定度,进行10次测量,测量数据如下。
表1 绝缘油中甲烷含量测定结果一览表(单位μL/L)
Ci 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 测量结果 27.15 32.89 32.69 32.98 32.89 27.28 32.80 27.13 27.10 32.91 11.77176 5.33148 4.44788 5.75520 5.33148 10.8966 4.92396 11.9094 12.1174 5.378 测量结果的算术平均值:μL/L
由于实际测量中只在重复性条件下测量2次,所以绝缘油中甲烷含量测量重复性标准不确定度
μL/L
绝缘油中甲烷含量测量重复性相对标准不确定度
4.2 标准甲烷气体浓度引入的相对标准不确定度ur(CS)
试验中使用标准气体,为国家标准物质中心授权,有生产资
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