【2017年整理】分析化学与食品安全.doc

PAGE PAGE 1 分析化学与食品安全 黄亚美 2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》，以此保证食品安全，保障公众身体健康和生命安全。食品安全是一个相对的概念，所谓不安全的食品就是指人们食用以后出现的各种不适感觉或者长期积累引起某些异常的代谢。 危害食品不安全的化学因素主要有以下三方面：一是农业、畜牧业、养殖业等生产过程中，为了防治病虫害、提高产量等方面的需要必须使用的投入品,如农药、兽药、一些激素等；二是食品加工过程中使用的食品添加剂；三是为了某些目的，特别是为了降低生产成本，人为添加的一些化学物质，如三聚氰胺等。利用分析化学手段对食品的成分、性质等进行测定是分析化学的一大类应用，更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我国在食品安全上的漏洞，另一方面也必将推动分析化学的继续发展。 下面介绍几种常见的利用分析化学来检测食品安全的方法。 高效液相色谱法测定三聚氰胺含量 试剂与材料 甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准品（CAS108-78-01，纯度＞99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）。本法中所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度≥99.999％） 仪器和设备 高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。 步骤： (1).提取液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。　　称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。 奶酪、奶油和巧克力等。　　称取2g（精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍～6倍）研磨成干粉状，转移至50mL具塞塑料离心管中，用15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。　　若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。　　(2).净化 将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。　　2.高效液相色谱测定 (1).标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。 (2).定量测定 待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。 3.空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 原理:用三氯乙酸溶液-乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。　　　 以上的举例只是生活中常见的事例，但我们却可以从中认识到分析化学的重大作用 分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它所要解决的主要问题是物质中含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，以及各个组分的含量是多少，是人们认识物质、了解自然不可缺少的一种科学技术。 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，在化学学科本身的发展过程中曾起过而且继续起着重要的作用。一些化学基本定律，如质量守恒定律、定比定律、倍比定律的发现，原子论、分子论的创立，相对原子质量的测定，元素周期律的建立，以及确立近代化学学科体系等等方面，都与分析化学的卓越贡献分不开。不仅在化学学科领域的发展上，分析化学起着重大作用，而且在与化学有关的各类科学领域的发展中，例如矿物学、材料科学、生命科学、医药学、环境科学、天文学、考古学及农业科学等等的发展，无不与分析化学紧密相关。几乎任何科学研究，只要涉及化学现象，都需要分析化学提供各种信息，以解决科学研究中的问