【2017年整理】分光光度计基本原理.doc

分光光度计基本原理 分光光度计主要用于反射和透射测量。 分三种光源：S偏振光、P偏振光和自然光。 现有设备7台（2台日立U4100、1台JACSO-V650、1台JACSO-V570、2台KT1100、1台瞬间7700）主要由是由分光光度计和电脑组成，由电脑程序驱动。 1 基本部件 光源： 用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。 热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。钨灯和碘钨灯可使用的范围在340 2500 nm。氢灯和氘灯。它们可在180 375 nm范围内产生连续光源。 紫外—可见分光光度计通常都配有可见和紫外两种光源。 单色器：是从连续光谱中获得所需单色光的装置。入射狭缝 准直镜（透镜或凹面反射镜），它使入射光束变为平行光束。 色散元件，棱镜或光栅，它使不同波长的入射光色散开来。 聚焦透镜或聚焦凹面反射镜聚焦，它使不同波长的光聚焦在焦面的不同位置。 出射狭缝。 检测器：检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。 微处理机一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处理。 4.2双光路分光光度计 U4100 它的优点：光电传感器就可以交替探测到经过样品的探测光束的强度与参考光束的光强度，然后将两束光强信号进行相除，就可以得到样品的透过率。它可以降低光源稳定性对光谱测试精度的影响。 测量的原则：入射光轴重合，出射光轴重合，难在后着。 商用的光谱仪都有很好的性能，但是如果操作测试不当，就会获得错误的光谱测试结果。主要影响准确性的因素： 透射因素： 测量样品口径的影响 在测量中应保证仪器的测量光束全部穿过样品。 1）、在样品室的测量光路和参考光路中同时添加小孔光阑。 2）、只在样品池添加小孔光阑。 2、测量样品厚度的影响： 如果样品较厚，或倾斜入射时，影响较大。 倾斜入射注意两点：1.薄膜倾斜入射引起的偏振效应，2.倾斜入射引起的测试光束的平移效应。 3、测量样品的楔角的影响 楔形的测试样品使光束不能在光轴上成像而造成一个离轴光斑，落在光电传感器的另一位置或它的外面。在光学加工时采用自由公差，楔角可以达到10分，会造成明显的误差，采取措施：使用小孔光阑，既压缩光束的发散角。 4、测量样品后表面的影响 要用白玻璃校正的原因。 5、光线的偏振效应 测合色棱镜：S光、P光 6、仪器的光谱分辨率 7、空气中某些成分的吸收带影响 在近红外区域，二氧化碳的吸收带常常会干扰测试结果，以类金刚薄膜，它的光谱测试曲线会有尖锐的透射起伏。民用的不考虑。 薄膜反射率的测量： 反射率的测量比透射率要复杂和困难。原因： 1、不容易找到在很宽范围中具有100%反射率性能的长期稳定的参考样品。 2、在反射率测量中，由于反射光路的变化灵敏，有样品和无样品时，光斑在光电探测器光敏面上的位置往往会变动，增加了很多误差。 3、各种薄膜元件对反射率测量的范围和精度都有不同的要求。 板材测量：小的板材它的位置影响特别大 棱镜测量：角度、形状、 单次反射法测试薄膜的反射率（奥林巴斯） 采用公焦显微镜的原理，样品的光斑较小，可以剔除其它表面的反射，不受形状约束。 （2009—2012）高考试题阿伏伽德罗常数汇编练习版 1．（09年福建理综·8）设NA为阿伏伽德罗常数，下列叙述正确的是 A24g镁的原子量最外层电子数为NA B1L0.1mol·L-1乙酸溶液中H＋数为0.1NA C1mol甲烷分子所含质子数为10NA D标准状况下，22.4L乙醇的分子数为NA ．设NA 代表阿伏加德罗常数（NA ）的数值，下列说法正确的是 A．1 mol 硫酸钾中阴离子所带电荷数为NA B．乙烯和环丙烷（C3H6 ）组成的28g混合气体中含有3NA 个氢原子 C．标准状况下，22.4L氯气与足量氢氧化钠溶液反应转移的电子数为NA D．将0.1mol氯化铁溶于1L水中，所得溶液含有0.1NA Fe3+ NA代表阿伏加德罗常数（NA）的数值，下列说法正确的是 A．22．4 L Cl2中含有NA个C12分子 B．1 L 0．1 mol·L-1 Na2SO4溶液中有0．1 NA个Na+ C．1 mol H2与1 mol C12反应生成NA个HCl分子 D．1 mol Ca变成Ca2+时失去的电子数为2NA 4．（09年海南化学·8）下列叙述正确的是用NA代表阿伏加德罗常数的值A．2.4g金属镁变为镁离子时失去的电子数为0.1NA B1molHCl气体中的粒子数与0.5 mo1/L盐酸中溶质粒子数相等 C在标准状况下，22.4LCH4与18gH2O所含有的电子数均为10 NA DCO和N2为等电子体，22.4L的CO