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8.1 概论 常用分离方法 沉淀分离与富集 8.2 液–液萃取分离法 8.2.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 分配系数与分配比 醋酸在苯和水中的分配 萃取百分率 多次萃取 8.2.2 萃取分离的类型与条件 离子缔合物萃取 ion association extraction 何谓溶剂化合物萃取体系： 某些溶剂分子通过其配位原子与无机化合物相结合（取代分子中的水分子），形成溶剂化合物，而使无机化合物溶于该有机溶剂中。以这种形式进行萃取的体系，称为溶剂化合物萃取体系。 溶剂化合物萃取体系的特点： （1）被萃取物是中性分子 （2）萃取剂本身是中性分子 （3）萃取剂与被萃取物相结合，生成疏水性的中性配合物。 （4）萃取体系萃取容量大，适用于常量组分萃取 示例： （1）用磷酸三丁酯（TBP）萃取FeCl3?nH2O或HFeCl4 ?nH2O （2）杂多酸的萃取体系—般也属于溶剂化合物萃取体系 萃取平衡 离子交换树脂的分类(P283) 离子交换树脂的结构 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 交换反应 8.3.2 离子交换树脂的亲合力 affinity 8.3.4 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 色谱分离法 柱色谱 纸上色谱分离装置 比移值 Rf 薄层色谱分离法TLC Thin-layer chromatography 原理： 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板，试样中的各组分在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离。 操作方法：同纸上色谱法 展开方法: 展开槽和展开缸展开 要点 P306: 10 and 15. l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较， Rf值相差越大，分离效果越好,使用Rf值, 可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，表明在原点不动 Rf = 1，表明随溶剂一起移动 B b a A 定性分析 定量分析 用涂有固定相的薄层板代替滤纸进行分离分析 方法原理 1.萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。 a．单级萃取 又称间歇萃取法。 通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。 b．多级萃取 又称错流萃取。 将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果。 c．连续萃取 使溶剂得到循环使用，用于待分离组分的分配比不高的情况。这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。 *萃取时间，一般从30s到数分钟不等。 8.2.4 萃取分离技术 2.分层 萃取后应让溶液静置数分钟，待其分层，然后将两相分开。 注意：在两相的交界处，有时会出现一层乳浊液 产生原因：因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物 消除方法：增大萃取剂用量、加入电解质、改变溶液酸度、振荡不过于激烈 洗涤 所谓洗涤：就是将分配比较小的其它干扰组分从有机相中除去。 洗涤方法：洗涤液的基本组成与试液相同，但不含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。 注意：此法使待测组分有一些损失，故适用于待测组分的分配比较大的条件下，且一般洗涤1—2次。 反萃取 反萃取：破坏被萃物的疏水性后，将被萃物从有机相再转入水相，然后再进行测定。 反萃取液：酸度一定（与原试液不同），或加入一些其它试剂的水溶液。 选择性反萃取：采用不同的反萃液，可以分别反萃有机相中不同待测组分．提高了萃取分离的选择性。 8.2.5 萃取分离在分析化学中的应用 萃取分离 萃取富集 萃取分光光度法 例：Ni 2+ 的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定 8.3 离子交换分离法 概述 何谓离子交换分离法： 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。是一种固—液分离法。 离子交换分离法特点： （1）分离效率高 （2）适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 （3）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 （4）方法的缺点是操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。 依据活性基团分类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 特殊交换树脂 强酸型 弱酸型 交换基为酸性，H+与阳离子交换 —SO3H —COOH —OH pH 2 pH 6 使用 pH 范围 pH 10 交换基为碱性，阴离子发生交换 强碱型 弱碱型 —N+(CH3)3OH- —N+H3 OH- —N+H2R OH- —N+HR2 OH- pH 12 pH 4 含有特殊螯合基团的树脂 电子交换树脂，含有氧化还原功能基团 手性基团，进