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氯碱生产中控操作法要点
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编 码 编 号 编 制 审 核 批 准 页 数 发 布 实 施 XXXXXXXXXX有限公司
作 业 文 件
中间产品检验操作规程
第二版
1. 目的
为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法,制定本规程。
2. 适用范围
本规程适用于生产车间中间控制分析操作。
3. 术语及定义
无
4. 职责
4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。
4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。
4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。
4.4 如生产工序出现异常,应根据需要随时进行分析检验。
5. 工作程序
5.1 烧碱车间中控分析检验规程
5.1.1 氢氧化钠含量的测定
5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定
(1)范围:32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱
(2)原理:试样溶液中加入氯化钡,溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下:
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓(白色)+ 2NaCl
NaOH + HCl = NaCl + H2O
(3)试样溶液的制备:用已知重量的称量瓶,迅速称取液体氢氧化钠50克,放入500mL(隔膜碱1000mL)容量瓶中加纯水稀释至刻度,摇匀。
(4)试剂
1)1mol/L盐酸标准溶液
2)0.1%(隔膜碱1.0%) 酚酞指示剂
3)10% BaCl2溶液
(5)测定步骤:吸取25mL(隔膜碱50 mL)试样溶液,注入250mL具塞磨口三角瓶中,加入5mL(隔膜碱20mL)氯化钡溶液,再加2~3滴酚酞指示剂溶液,用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。
(6)计算公式
X = X(隔膜碱) =
式中: C——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
m——试样质量,g
V——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定
(1)范围:电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽)
(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓(白色)+ 2NaCl
NaOH + HCl = NaCl + H2O
(3)试剂
1)10% 氯化钡溶液
2)0.1% 酚酞指示剂
3)0.5mol/L盐酸标准溶液
(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中,加10mL氯化钡溶液,再加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色消失,记录所用盐酸的毫升数。
(5)计算公式
X(g/L)=
式中:C——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定
(1)范围:次钠循环碱
(2)原理:试样用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。
NaOH + HCl = NaCl + H2O
(3)试剂
1)0.5mol/L盐酸标准溶液
2)0.1% 酚酞指示剂
3)30% H2O2
(4)测定步骤:用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中,逐滴加入H2O2至不再产生气泡为止,加入2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。
(5)计算公式
X(g/L)=
式中:C——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量,kg/mol
5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定
(1)范围:蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱
(2)原理:试样中含有碳酸钠和氢氧化钠,中和时都消耗酸,因此先将试样中的碳酸钠用氯化钡沉淀,然后用酚酞作指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓(白色)+ 2NaCl
NaOH + HCl = NaCl + H2O
(3)试剂
1)10%氯化钡溶液
2)0.1%酚酞指示剂
3)1.0mol/L盐酸标准溶液
4)30% H2O2(次钠循环碱)
(4)测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中,加10m
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